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2012 年度 実績報告書

高性能3次元蛍光X線分析装置の開発と鑑識科学への応用

研究課題

研究課題/領域番号 23350034
研究機関大阪市立大学

研究代表者

辻 幸一  大阪市立大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (30241566)

研究期間 (年度) 2011-04-01 – 2014-03-31
キーワード放射線、X線、粒子線 / 解析・評価 / 可視化 / 共焦点顕微鏡 / 鑑識科学 / 蛍光X線分析 / 非破壊分析 / 深さ方向分析
研究概要

研究室において高い空間分解を有する共焦点3次元蛍光X線分析装置を開発し、鑑識科学分野に応用することを目的として研究に取り組んだ。高性能のX線検出器、ポリキャピラリーX線レンズを搭載する真空仕様の高空間分解能の3次元蛍光X線分析装置の開発に成功した。7-8種類の元素からなる薄膜標準試料を作成し、空間分解能のエネルギー依存性を評価した。その結果、Au L線の蛍光X線エネルギーにおいて15ミクロンと真空下では世界最小レベルのスペックが実現できたことを実証した。特に軽元素の検出下限について、軽元素を含むガラス標準試料を用いて評価した。その結果、分析領域は数10ミクロン領域に限定されているにも関わらず、これまでの微小部蛍光X線分析法と同等か、それ以上の検出下限値と評価された。Al, Mg, S, Pなどの軽元素の検出に大変有効であることを確認した。この装置はウィーン工科大学の研究グループにより開発された同様の装置とも比較し、特徴づけを行った。開発した装置は、高空間分解能で高感度な装置であると評価できる。
この装置の特徴は非破壊的に試料内部の元素分布情報が得られることである。そこで、いくつかの層状構造を有する鑑識試料(例えば、自動車事故現場に残された自動車塗装片など)に応用し、非破壊的に深さ方向の元素分布プロファイルを得ることに成功するとともに、鉄鋼塗膜表面での腐食挙動のモニタリングにも応用した。すなわち、自動車鋼板などに使用される塗膜鋼板に傷を付与し、その傷から海水中での腐食がどのように進行するか、非破壊的に調べた。その結果、塗膜下での腐食に伴い、P, Znなどの元素の溶解とFe元素の移動の様子が明確に可視化できた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

1: 当初の計画以上に進展している

理由

当初目的とした波長分散型X線検出器の導入は総助成金額の不足や感度不足の観点から見送った。しかし、真空仕様の共焦点型3次元蛍光X線分析装置の開発により、これまで検出さえ困難であった軽元素の分析が行えたことから、アプローチの方法に修正があったものの、当初の目的は達成できた。加えて、装置の試作と分析特性の評価を終え、実際の鑑識試料の分析にも着手し、成果が得られた。特に、空間分解能は同種の装置としては、世界最高の数値を得ることができた。

今後の研究の推進方策

今後は固体標準試料を用いて、各元素毎に検出限界の評価を行う。並行して、兵庫県県警科捜研の研究員とも連携しながら、実際のいくつかの鑑識試料の分析に応用していく。元素マッピングは大変有効な情報を与えるが、実用化においては測定時間の短縮が課題である。そこで、測定の高速化について継続的に取り組む。さらに、本手法の工業材料への応用を目指し、鉄鋼材料表面の元素分布解析にも応用していく。また、この手法の国際標準化も重要な課題であり、評価方法の標準化を進めていく。

  • 研究成果

    (43件)

すべて 2013 2012

すべて 雑誌論文 (14件) (うち査読あり 12件) 学会発表 (29件) (うち招待講演 5件)

  • [雑誌論文] Wavelength dispersive X-ray fluorescence imaging using a high-sensitivity imaging sensor2013

    • 著者名/発表者名
      T. Ohmori, S. Kato, M. Doi, T. Shoji, and K. Tsuji
    • 雑誌名

      Spectrochim. Acta, B

      巻: 83-84 ページ: 56-60

    • DOI

      10.1016/j.sab.2013.02.002

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Depth-selective elemental imaging of microSD card by confocal micro-XRF analysis2013

    • 著者名/発表者名
      T. Nakazawa and K. Tsuji
    • 雑誌名

      X-Ray Spectrom

      巻: 42 ページ: 123-127

    • DOI

      10.1002/xrs.2442

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Development of a high resolution confocal micro-XRF instrument equipped with a vacuum chamber2013

    • 著者名/発表者名
      T. Nakazawa and K. Tsuji
    • 雑誌名

      X-Ray Spectrom

      巻: 42 ページ: 374-379

    • DOI

      10.1002/xrs.2458

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Fundamental Characteristics of Hybrid X-ray Focusing Optics for Micro X-ray Fluorescence Analysis2013

    • 著者名/発表者名
      S. Komatani, K. Nakamachi, K. Nakano, S. Ohzawa, H. Uchihara, A. Bando, and K. Tsuji
    • 雑誌名

      Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. B

      巻: 309 ページ: 260-263

    • DOI

      10.1016/j.nimb.2013.02.023

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Elemental depth profiling of forensic samples by confocal 3D-XRF method2013

    • 著者名/発表者名
      S. Emoto, K. Otsuki, K. Nakano, and K. Tsuji
    • 雑誌名

      Advances in X-ray Analysis

      巻: 55 ページ: 217-224

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Micro X-ray Beam Produced with a Single Glass Capillary for XRF Analysis2013

    • 著者名/発表者名
      S. Komatani, S. Hirano, T. Aoyama, Y. Yokota, H. Ueda, and K. Tsuji
    • 雑誌名

      Advances in X-ray Analysis

      巻: 55 ページ: 225-233

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 複合型X線光学素子を備えた微小部蛍光X線分析装置の開発と評価2013

    • 著者名/発表者名
      松矢 淳宣、辻 幸一
    • 雑誌名

      X線分析の進歩

      巻: 44 ページ: 111-119

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Development of 2d Dispersive Device for XRF Imaging Spectrometer2012

    • 著者名/発表者名
      T. Ohmori, M. Hatayama, H. Takenaka, K. Tsuji
    • 雑誌名

      Advances in X-ray Analysis

      巻: 55 ページ: 228-233

    • 査読あり
  • [雑誌論文] X-ray Spectrometry(総説)2012

    • 著者名/発表者名
      K. Tsuji, K. Nakano, Y. Takahashi, K. Hayashi, C.-U. Ro
    • 雑誌名

      Anal. Chem.

      巻: 84 ページ: 636-668

    • DOI

      10.1021/ac202871b

  • [雑誌論文] 小型X 線分析顕微鏡の開発2012

    • 著者名/発表者名
      駒谷 慎太郎、青山 朋樹、大澤 澄人、辻 幸一
    • 雑誌名

      X線分析の進歩

      巻: 43 ページ: 241-247

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 海水試料の全反射蛍光X 線分析における試料準備方法の検討2012

    • 著者名/発表者名
      吉岡 達史、今西 由紀子、辻 幸一、高部 秀樹、秋岡 幸司、土井 教史、荒井 正浩
    • 雑誌名

      X線分析の進歩

      巻: 43 ページ: 211-221

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 微小部蛍光X線分析法によるアユの耳石中のSr分布解析2012

    • 著者名/発表者名
      中澤 隆、中野 和彦、恩地 啓実、浪田 真由、矢持 進、辻 幸一
    • 雑誌名

      分析化学

      巻: 61 ページ: 637-642

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Development of X-ray 2D dispersive device for WD-XRF imaging spectrometer2012

    • 著者名/発表者名
      T. Ohmori, M. Hatayama, T. Ohchi, H. Ito, H. Takenaka, K. Tsuji
    • 雑誌名

      Powder Diffraction

      巻: 27 ページ: 71-74

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Liquid / Liquid Near Interface Analysis by Micro-XRF Using Needle-Type Collimators2012

    • 著者名/発表者名
      Y. Nishida, K. Tsuji
    • 雑誌名

      Memoirs of the Faculty of Engineering Osaka City University

      巻: 53 ページ: 27-30

  • [学会発表] 波長分散型蛍光X線イメージング装置の開発と性能評価(ポスター)2013

    • 著者名/発表者名
      大森 崇史、辻 幸一
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会第165回春季講演大会
    • 発表場所
      東京電機大学東京千住キャンパス、東京
    • 年月日
      20130327-20130329
  • [学会発表] 波長分散型蛍光X線イメージング分光法の提案・開発と応用可能性(ポスター)2013

    • 著者名/発表者名
      大森 崇史、辻 幸一
    • 学会等名
      バイオインターフェース先端マテリアルの創生」第3回シンポジウム
    • 発表場所
      大阪市立大学高原記念館、大阪
    • 年月日
      20130208-20130208
  • [学会発表] 共焦点3次元蛍光X線分析法による水溶液下での鋼の腐食挙動その場観察の試み(口頭)2013

    • 著者名/発表者名
      辻 幸一、平野 新太郎、中澤 隆、秋岡 幸司、高部 秀樹, 土井 教史、荒井 正浩
    • 学会等名
      製鋼第19委員会 製鋼計測化学研究会
    • 発表場所
      早稲田大学理工キャンパス(西早稲田キャンパス)、東京
    • 年月日
      20130117-20130118
  • [学会発表] Development of a vacuum confocal micro-XRF instrument and 3D-XRF analysis of layered materials2012

    • 著者名/発表者名
      K. Tsuji, T. Nakazawa, K. Akioka, T. Doi, M. Arai
    • 学会等名
      International symposium on "Recent advance in analytical techniques for steelmaking industry" (RATEC2012)
    • 発表場所
      Tokyo, Japan
    • 年月日
      20121128-20121130
    • 招待講演
  • [学会発表] 真空仕様の共焦点三次元蛍光X線分析装置の開発と非破壊深さ方向元素分析への応用(口頭)2012

    • 著者名/発表者名
      辻 幸一、中澤 隆、大槻 和徳
    • 学会等名
      日本法科学技術学会 第18回学術集会
    • 発表場所
      ホテルフロラシオン青山、東京
    • 年月日
      20121115-20121116
  • [学会発表] 三次元蛍光X線分析による自動車ガラスプリント黒セラミックス片の非破壊異同識別(口頭)2012

    • 著者名/発表者名
      西脇 芳典、蒲生 啓司、中澤 隆、辻 幸一
    • 学会等名
      日本法科学技術学会 第18回学術集会
    • 発表場所
      ホテルフロラシオン青山、東京
    • 年月日
      20121115-20121116
  • [学会発表] 真空仕様の共焦点型蛍光X線分析装置の開発とその応用(口頭)2012

    • 著者名/発表者名
      中澤 隆、辻 幸一
    • 学会等名
      第48回X線分析討論会
    • 発表場所
      名古屋大学東山キャンパス、愛知
    • 年月日
      20121031-20121102
  • [学会発表] 波長分散型蛍光X線イメージング分光法の開発と基礎特性の評価(口頭)2012

    • 著者名/発表者名
      大森 崇史、加藤 秀一、堂井 真、庄司 孝、辻 幸一
    • 学会等名
      第48回X線分析討論会
    • 発表場所
      名古屋大学東山キャンパス、愛知
    • 年月日
      20121031-20121102
  • [学会発表] 複合型X線光学素子を備えた微小部蛍光X線分析装置の開発と評価(その2)2012

    • 著者名/発表者名
      松矢 淳宣、辻 幸一
    • 学会等名
      第48回X線分析討論会
    • 発表場所
      名古屋大学東山キャンパス、愛知
    • 年月日
      20121031-20121102
  • [学会発表] 斜出射蛍光X線分析装置の小型化の検討(ポスター)2012

    • 著者名/発表者名
      芦田 尚郁実、岡 博史、辻 幸一
    • 学会等名
      第48回X線分析討論会
    • 発表場所
      名古屋大学東山キャンパス、愛知
    • 年月日
      20121031-20121102
  • [学会発表] X-ray elemental imaging with scanning and projection modes in the laboratory2012

    • 著者名/発表者名
      K. Tsuji, T. Ohmori, T. Nakazawa
    • 学会等名
      "Channeling 2012" 5th International Conference Charged and Neutral Particles Channeling Phenomena
    • 発表場所
      Alghero, Italy
    • 年月日
      20120923-28
    • 招待講演
  • [学会発表] 三次元蛍光X線分析法による水溶液中金属元素の分布解析(口頭)2012

    • 著者名/発表者名
      平野 新太郎、秋岡 幸司、土井 教史、荒井 正浩、高部 秀樹、辻 幸一
    • 学会等名
      日本分析化学会 第61年会
    • 発表場所
      金沢大学角間キャンパス、石川
    • 年月日
      20120919-20120921
  • [学会発表] 共焦点型三次元蛍光X線分析法による法科学試料の測定とその解析(ポスター)2012

    • 著者名/発表者名
      江本 精二、辻 幸一
    • 学会等名
      日本分析化学会 第61年会
    • 発表場所
      金沢大学角間キャンパス、石川
    • 年月日
      20120919-20120921
  • [学会発表] Characterization of layered materials related to forensic investigation by confocal micro-X-ray fluorescence and attenuated total reflectance FT-IR imaging (poster)2012

    • 著者名/発表者名
      M. A. Malek, T. Nakazawa, H.-W. Kang, K. Tsuji, C.-U. Ro
    • 学会等名
      2012 Asia-Pacific Winter Conference on Plasma Spectrochemistry (2012APWC)
    • 発表場所
      Jeju Island, Korea
    • 年月日
      20120826-20120829
  • [学会発表] TXRF Analysis of Environmental and Biological Samples2012

    • 著者名/発表者名
      K. Tsuji, S. Kaku, T. Ohmori, T. Yoshioka
    • 学会等名
      61st Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • 発表場所
      Denver, Colorado, USA
    • 年月日
      20120806-20120810
    • 招待講演
  • [学会発表] Workshop “Trace/TXRF Analysis” Instructor2012

    • 著者名/発表者名
      K. Tsuji
    • 学会等名
      61st Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • 発表場所
      Denver, Colorado, USA
    • 年月日
      20120806-20120810
    • 招待講演
  • [学会発表] Application of Confocal Micro-XRF to Solid-Liquid Interface Analysis and Ancient Chinese Ceramics (poster)2012

    • 著者名/発表者名
      S. Hirano, T. Yoshioka, A. Tabe, T. Nakazawa, K. Tsuji
    • 学会等名
      61st Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • 発表場所
      Denver, Colorado, USA
    • 年月日
      20120806-20120810
  • [学会発表] Characterization of Layerd Materials Related to Forensic Investigation by Confocal Micro-XRF and ATR-FT-IR Imaging Techniques (poster)2012

    • 著者名/発表者名
      T. Nakazawa, M. A. Malek, H.-W. Kang, C.-U. Ro, K. Tsuji
    • 学会等名
      61st Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • 発表場所
      Denver, Colorado, USA
    • 年月日
      20120806-20120810
  • [学会発表] Micro X-Ray Beam Produced with a Single Glass Capillary for XRF Analysis (poster)2012

    • 著者名/発表者名
      S. Komatani, S. Hirano, T. Aoyama, Y. Yokota, H. Ueda, K. Tsuji
    • 学会等名
      61st Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • 発表場所
      Denver, Colorado, USA
    • 年月日
      20120806-20120810
  • [学会発表] Depth Elemental Imaging of Forensic Samples by Confocal Micro XRF Method (poster)2012

    • 著者名/発表者名
      K. Nakano, S. Emoto, T. Nakazawa, K. Otsuki, K. Tsuji
    • 学会等名
      61st Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • 発表場所
      Denver, Colorado, USA
    • 年月日
      20120806-20120810
  • [学会発表] Development of a Vacuum Confocal Micro-XRF Instrument and Its Applications2012

    • 著者名/発表者名
      K. Tsuji, T. Nakazawa
    • 学会等名
      61st Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • 発表場所
      Denver, Colorado, USA
    • 年月日
      20120806-10
  • [学会発表] Evaluation of analytical performance of confocal micro-XRF spectrometers (oral)2012

    • 著者名/発表者名
      T. Nakazawa, A. Tabe, S. Smolek, C. Streli, P. Wobrauschek, K Tsuji
    • 学会等名
      European Conference on X-Ray Spectrometry (EXRS2012)
    • 発表場所
      Vienna, Austria
    • 年月日
      20120618-20120622
  • [学会発表] Characterization of Layered Materials by Confocal Micro-XRF and ATR-FT-IR Imaging Techniques (poster)2012

    • 著者名/発表者名
      T. Nakazawa, M. A. Malek, H. -W. Kang, K. Tsuji, C. -U. Ro
    • 学会等名
      European Conference on X-Ray Spectrometry (EXRS2012)
    • 発表場所
      Vienna, Austria
    • 年月日
      20120618-20120622
  • [学会発表] Micro X-ray beam produced with a single glass capillary and a metal small ball for XRF analysis (poster)2012

    • 著者名/発表者名
      S. Hirano, S. Komatani, K. Tsuji
    • 学会等名
      European Conference on X-Ray Spectrometry (EXRS2012)
    • 発表場所
      Vienna, Austria
    • 年月日
      20120618-20120622
  • [学会発表] X-ray elemental imaging by using two dimensional X-ray detector (poster)2012

    • 著者名/発表者名
      T. Ashida, T. Ohmori, K. Tsuji
    • 学会等名
      European Conference on X-Ray Spectrometry (EXRS2012)
    • 発表場所
      Vienna, Austria
    • 年月日
      20120618-20120622
  • [学会発表] Depth elemental imaging of near surface of the forensic samples by confocal 3D-XRF (poster)2012

    • 著者名/発表者名
      S. Emoto, K. Tsuji
    • 学会等名
      European Conference on X-Ray Spectrometry (EXRS2012)
    • 発表場所
      Vienna, Austria
    • 年月日
      20120618-20120622
  • [学会発表] X-Ray Micro Analysis of Environmental and Painting Samples2012

    • 著者名/発表者名
      K. Tsuji, A. Tabe, T. Nakazawa, T. Awane
    • 学会等名
      37th edition of the International Symposium on Environmental Analytical Chemistry (ISEAC-37)
    • 発表場所
      Antwerp, Belgium
    • 年月日
      20120522-20120525
    • 招待講演
  • [学会発表] X線CCDカメラを用いた蛍光X線イメージング装置の試作と評価(ポスター)2012

    • 著者名/発表者名
      大森 崇史、辻 幸一
    • 学会等名
      第72回分析化学討論会
    • 発表場所
      鹿児島大学郡元キャンパス、鹿児島
    • 年月日
      20120519-20120520
  • [学会発表] 複合型X線光学素子を備えた微小部蛍光X線分析装置の開発と評価(ポスター)2012

    • 著者名/発表者名
      松矢 淳宣、辻 幸一
    • 学会等名
      第72回分析化学討論会
    • 発表場所
      鹿児島大学郡元キャンパス、鹿児島
    • 年月日
      20120519-20120520

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公開日: 2014-07-24  

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