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2012 年度 実施状況報告書

科学鑑定に資する毛髪中薬毒物の迅速・高感度分析法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 23615011
研究機関科学警察研究所

研究代表者

宮口 一  科学警察研究所, 附属鑑定所, 主任研究官 (10370884)

キーワード毛髪分析 / マイクロ粉砕抽出法 / ゾルピデム / 液体クロマトグラフィー/質量分析
研究概要

前年度に見出した、マイクロ粉砕抽出法を応用した新たな毛髪中薬物抽出法について、代表的な睡眠導入剤であり、犯罪に利用されることが多いゾルピデムの分析に応用するための種々の検討およびバリデーション試験を行った。装置には液体クロマトグラフ-三連四重極質量分析計を用い、エレクトロスプレーイオン化法(SRMモード)により検出した。また、ZOL-d6を内部標準物質とした内部標準検量線により定量を行った。
ゾルピデム添加毛髪の分析結果から、検出限界は1.0 pg/mgと見積もられた。これは、ゾルピデム酒石酸塩10mg錠単回投与後の毛髪中ゾルピデム濃度(1.8~9.8 pg/mg)をカバーするものであった。1.0 pg/mgにおける正確さは日内19.9%、日間8.8%、精密さ(相対標準偏差)が日内2.6%、日間8.1%であり(n=5)、一般的な定量下限の基準に適合した。100 pg/mgおよび10,000 pg/mgにおいては、日内・日間共に、正確さは10%以内、精密さは5%以内に収まった。
所属先の倫理審査委員会の承認を得て、ゾルピデムを服用している不眠症患者の毛髪を分析した結果、毎日服用している患者Aの黒髪のゾルピデム濃度は11,400 pg/mgであった。また、毎日服用している患者Bの黒髪は18,300 pg/mg、白髪は119 pg/mgであり、黒髪と白髪で濃度が100倍以上異なることから、ゾルピデムがメラニンに依存して毛髪に取り込まれることが確認された。週1~2回程度服用している患者Cのゾルピデム濃度は78.9 pg/mgであった。
本法は、これまで報告されているどの毛髪中ゾルピデム分析法よりも迅速かつ幅広い定量範囲を持つことが明らかとなった。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

前年度から今年度にかけて行った、毛髪前処理法の比較・評価および毛髪中ゾルピデムの分析に関する論文を執筆・投稿し、Journal of Chromatography A誌に掲載された。
なお、今回は予定していたオービトラップ型質量分析計ではなく、三連四重極型質量分析計により分析を行った。

今後の研究の推進方策

平成25年度は、分析対象の催眠薬・抗うつ薬を大幅に増やし、新たに導入された液体クロマトグラフ-オービトラップ型質量分析計を用いた分析法を確立する。

次年度の研究費の使用計画

7月に千葉で行われる日本法中毒学会および10月にマレーシアで行われる法医学分野の国際学会に出席し、上記の成果について発表する。その他、研究に必要な備品及び消耗品の購入や、論文執筆時の英文校閲費用などに充てる予定である。

  • 研究成果

    (4件)

すべて 2013 2012

すべて 雑誌論文 (1件) 学会発表 (3件)

  • [雑誌論文] Determination of zolpidem in human hair by micropulverized extraction based on the evaluation of relative extraction efficiency of seven psychoactive drugs from an incurred human hair specimen2013

    • 著者名/発表者名
      Miyaguchi, H
    • 雑誌名

      J Chromatogr A

      巻: 1293 ページ: 28-35

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2013.04.007

  • [学会発表] 毛髪中催眠薬・抗不安薬・抗うつ薬の高速抽出法の開発2012

    • 著者名/発表者名
      宮口 一
    • 学会等名
      日本法科学技術学会第18回学術集会
    • 発表場所
      ホテルフロラシオン青山(東京都港区)
    • 年月日
      20121115-20121116
  • [学会発表] (25) Significant acceleration of sample preparation for several psychoactive drugs in human hair by micropulverized extraction2012

    • 著者名/発表者名
      Miyaguchi, H.
    • 学会等名
      17th Annual Meeting of the Society of Hair Testing
    • 発表場所
      Hospital for Sick Cilidren, Toronto
    • 年月日
      20120625-20120628
  • [学会発表] (24) Identification of amphetamine-type stimulants in hair based on full scan mass spectra from a modified GC/MS system2012

    • 著者名/発表者名
      Miyaguchi, H., Inoue, H., Sugiyama, H., Miyagawa, H.
    • 学会等名
      The 50th Annual Meeting of the International Association of Forensic Toxicologist
    • 発表場所
      アクトシティ浜松(浜松市)
    • 年月日
      20120603-20120608

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公開日: 2014-07-24  

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