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2011 年度 実施状況報告書

電気化学によるグラフェンエッジの評価と制御

研究課題

研究課題/領域番号 23651125
研究機関日本電信電話株式会社NTT物性科学基礎研究所

研究代表者

古川 一暁  日本電信電話株式会社NTT物性科学基礎研究所, 機能物質科学研究部, 主任研究員 (40393748)

研究分担者 日比野 浩樹  日本電信電話株式会社NTT物性科学基礎研究所, 機能物質科学研究部, 主幹研究員 (60393740)
研究期間 (年度) 2011-04-28 – 2013-03-31
キーワードグラフェン / 電気化学 / エッジ修飾
研究概要

1.電極の作製10 mm角のSiC基板上に1層グラフェンをエピタキシャル成長した。この基板を用いて、グラフェンのπ表面積が一定(0.5 mm2)で、エッジ長がそれぞれ2, 4, 10, 20, 50, 100 mm のグラフェン微細加工電極(エッジrich 電極)を作製することに成功した。同様の構造でπ 表面を完全にレジストで被覆しエッジのみが露出した電極を設計し、その作製法を確立した。さらに、一対の電極がかみ合った構造のくし形電極の設計・作製にも取り組み、こちらもほぼ作製法を確立した。2.電気化学計測測定用のデュアルタイプの電気化学アナライザを新規に導入した。作製した電極の電気化学特性を計測するための最適な方法の検討や試料配置のためのジグの作製を行った。作製したグラフェン微細加工電極のうち、上述のエッジrich 電極を用いて、一般的な酸化還元反応系(例えばFe(CN)6 3-/4-、Ru(NH3)6 3+/2+)に対する電気化学測定を開始した。サイクリックボルタモグラム(CV)の測定では、一部の電極で電極構造の低次元性に由来すると考えられる波形が得られた。ただし、実験数および実験の再現性には不十分な点が残っており、電極構造とCV波形との相関を明確に示すまでには至らなかった。再現性が不十分な点について、微細加工電極作製プロセスにおけるグラフェン表面の汚染が一因であることを懸念しており、この解決に向けた新規プロセスの検討を始めた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

グラフェン微細加工電極の作製については、計画通りに進展した。この電極を用いた電気化学計測では、酸化還元反応に対するグラフェンπ表面とエッジとの寄与を完全に分離して評価するまでには至らなかったが、測定結果の一部に微細加工電極の低次元構造に由来すると考えられる応答を観測した。

今後の研究の推進方策

電極作製法はほぼ確立できたが、グラフェン表面の汚染の問題が残っている。微細加工電極のプロセスを一部変更して、清浄なグラフェン表面を有する電極作製法へ改良する。具体的な方策として、プロセスの一部をレジストフリーな工程に変更する。これと並行して、現行プロセスによって作製したグラフェン微細加工電極を用い、電気化学測定の数を増やす。グラフェン電極のπ表面とエッジとの電気化学反応への寄与を区別して評価することが最初の目標である。エッジの電気化学特性に関しては、エッジのみが露出した電極を用いた測定を先行して行なうことも考えている。さらに電位窓を超える印加電圧領域においてのグラフェン電極の電気化学反応を評価する。特に、エッジ選択的な化学反応活性状態の実現条件を見出すことを目標とする。この結果を、グラフェンエッジの選択的化学修飾(対象としてアミノ基-NH2 およびカルボキシル基-COOH)実現のステップとする。なお、本研究の提案段階では、研究開始2年目に1層グラフェン試料から2層グラフェン試料へと発展させる予定であった。この計画を見直し、対象を1層グラフェン試料に固定することにより、上述の研究内容に焦点をあてることとする。

次年度の研究費の使用計画

電気化学測定用の消耗品購入およびSiCウエハ購入等に使用の予定(総額80万円)。

  • 研究成果

    (7件)

すべて 2012 2011

すべて 学会発表 (7件)

  • [学会発表] Siステップ/酸化グラフェン微小段差表面における自発展開挙動2012

    • 著者名/発表者名
      古川一暁,日比野 浩樹
    • 学会等名
      日本化学会 第92春季年会
    • 発表場所
      慶応大学
    • 年月日
      2012.3.26
  • [学会発表] グラフェン修飾くし形電極を用いた生体関連物質の高感度検出2012

    • 著者名/発表者名
      上野祐子,古川一暁,日比野浩樹,為近恵美
    • 学会等名
      日本化学会 第92春季年会
    • 発表場所
      慶応大学
    • 年月日
      2012.3.25
  • [学会発表] 酸化グラフェンを有するSiO2表面での脂質二分子膜の自発展開挙動2012

    • 著者名/発表者名
      古川一暁,日比野 浩樹
    • 学会等名
      第59回 応用物理学関係連合講演会
    • 発表場所
      早稲田大学
    • 年月日
      2012.3.17
  • [学会発表] Near-Infrared Photoluminescence Spectral Imaging of Chemically Oxidized Graphene Flakes2012

    • 著者名/発表者名
      Yuko Ueno, Kazuaki Furukawa, Satoru Suzuki, Hiroki Hibino, Emi Tamechika
    • 学会等名
      6th International Symposium on Surface Science
    • 発表場所
      Tokyo, Japan
    • 年月日
      2012-12-12
  • [学会発表] 電気化学における作用電極としてのグラフェンの基本特性2011

    • 著者名/発表者名
      古川一暁,日比野浩樹
    • 学会等名
      第72回 応用物理学会学術講演会
    • 発表場所
      山形大学
    • 年月日
      2011.9.2
  • [学会発表] Graphene as an Electrochemical Electrode2011

    • 著者名/発表者名
      Kazuaki Furukawa, Hiroki Hibino
    • 学会等名
      220th Meeting of The Electrochemical Society
    • 発表場所
      Boston, USA
    • 年月日
      2011-10-10
  • [学会発表] グラフェン修飾金くし形電極チップの作製法および電極特性2011

    • 著者名/発表者名
      上野祐子, 古川一暁, 日比野浩樹, 為近恵美
    • 学会等名
      日本分析化学会第60年会
    • 発表場所
      名古屋大学
    • 年月日
      2011-09-16

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公開日: 2013-07-10  

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