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2011 年度 実施状況報告書

産業廃棄物からのケイ素試薬及び高機能シロキサン化合物の合成

研究課題

研究課題/領域番号 23655141
研究機関群馬大学

研究代表者

海野 雅史  群馬大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (20251126)

研究分担者 花屋 実  群馬大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (50228516)
板橋 英之  群馬大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (40232384)
研究期間 (年度) 2011-04-28 – 2013-03-31
キーワードシロキサン / 廃棄物利用 / リサイクル / ケイ素化合物
研究概要

本年度は、廃棄物を処理して、ケイ素を高濃度で含むサンプルの調製と、得られたサンプルの構造に関する測定、さらに、これらのサンプルをケイ素化合物へ導くための反応のモデル反応を行った。 まず、太田市の家庭ごみの焼却物を飛灰と主灰に分類し、主灰をこれまでに報告している方法で処理し、重金属を除去した。生成物を測定した結果、重金属は存在せず、また、得られた分画の一つには、ケイ素が高濃度で含まれる(重量比で80%以上)ことが明らかになった。以降の検討には、処理の段階で行う水酸化ナトリウム水溶液による洗浄において、1MのNaOH水溶液を用いたものと3MのNaOH水溶液を用いた2種類のサンプルを用いた。 次に、得られた2つのサンプルについて、熱重量分析(TG-DTA)を行った。800度まで加熱したところ、1M NaOH水溶液で洗浄したサンプルは11%、3M NaOH水溶液で洗浄したサンプルは13%の重量減少が確認できた。いずれのサンプルにおいても、ほとんどの重量減少は200度までで起こっており、200度から800度までは数%程度の減少にとどまっていることから、得られたサンプルではほぼ完全に縮合したケイ素酸化物であることが確認できた。200度までの重量減少については、空気中で保存中に吸着した水分であると考えられる。実際にサンプルを空気中で保存しておくと、重量の増加が確認できた。 最後に、廃棄物からのサンプルをケイ素化合物へ導くため、構造が決定しているシロキサンを用い、ケイ素ー酸素結合を開裂するモデル反応を行った。試剤としてアミン塩(テトラブチルアンモニウムフロリド:TBAF)を用い、マイクロウェーブ合成装置で加熱をしたところ、結合の開裂が確認できた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

本年度の目標としてあげていた産業廃棄物からのケイ素酸化物の抽出に関しては、条件を検討することで高濃度でケイ素酸化物を含むサンプルを得ることに成功した。また、得られたサンプルについて分析をおこなうことにより、構造についての知見が得られた。 次に、ケイ素酸化物からケイ素材料へ変換を行うための反応条件を探索したが、テトラブチルアンモニウムフロリドを用い、マイクロウェーブ合成装置による熱反応により、シロキサン結合を開裂することができた。 以上のように、本年度の目的としてあげていた項目はすべて達成することができ、研究はおおむね順調に進展していると言える。

今後の研究の推進方策

今後は、実際に産業廃棄物から得られたサンプルを用い、テトラブチルアンモニウムフロリドを触媒とするアルコール等との反応を試みる。これにより、廃棄物から骨格が規制されたシロキサンのアルコキシドが得られることを期待しているが、条件を検討して高収率で目的物が得られるようにする。また、アルコキシシランだけではなく、ハロゲン化試薬を用い、ハロゲン化シロキサンを合成することも検討する。 廃棄物処理サンプルの構造に関しては、さらに、NMR等の測定を行い、実際に含まれているケイ素酸化物の構造がどのようになっているか、また、同一の骨格を有する化合物がどの程度含まれているかを決定する。この結果により、目的とする化合物を定め、上に述べた反応条件の検討により高収率転換を目指す。

次年度の研究費の使用計画

次年度は、本年度同様消耗品を中心とした物品費、さらに、当該関連研究に関する情報を得るための学会参加費(旅費)を用いる予定である。本研究に関しては、既に獲得している、あるいは次年度以降に請求する助成金、研究費はなく、当研究費のみを用いて研究を進めていく。

  • 研究成果

    (16件)

すべて 2012 2011 その他

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (12件) 図書 (1件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] Synthesis and Characterization of Octakis(3-propyl ethanethioate)octasilsesquioxane,2011

    • 著者名/発表者名
      V. Ervithayasuporn, T. Tomeechai, N. Takeda, M. Unno, A. Chaiyanurakkul, R. Hamkool, and T. Osotchan
    • 雑誌名

      Organometallics

      巻: 30 ページ: 4475-4478

    • DOI

      10.1021/om200477a

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Solvent-free Synthesis of Functional Siloxanes Bearing 4-Trifluoromethylphenyl Group2011

    • 著者名/発表者名
      Y. Egawa and M. Unno
    • 雑誌名

      Key Engineering Materials

      巻: 497 ページ: 51-54

    • 査読あり
  • [学会発表] T4骨格を有する新規シルセスキオキサンの立体異性化反応の検討2012

    • 著者名/発表者名
      遠藤央之、武田亘弘、海野雅史
    • 学会等名
      日本化学会第92春季年会
    • 発表場所
      慶応大学、横浜市(神奈川県)
    • 年月日
      2012年3月25日
  • [学会発表] ダブルデッカー型シルセスキオキサンの合成2012

    • 著者名/発表者名
      芦田祥一、武田亘弘、海野雅史
    • 学会等名
      日本化学会第92春季年会
    • 発表場所
      慶応大学、横浜市(神奈川県)
    • 年月日
      2012年3月25日
  • [学会発表] 長鎖アルキル基を有するシロキサン類の合成2012

    • 著者名/発表者名
      倉持知佳、武田亘弘、海野雅史
    • 学会等名
      日本化学会第92春季年会
    • 発表場所
      慶応大学、横浜市(神奈川県)
    • 年月日
      2012年3月25日
  • [学会発表] 立体規則的なラダーシロキサンの合成2012

    • 著者名/発表者名
      川上義輝、海野雅史
    • 学会等名
      日本化学会第92春季年会
    • 発表場所
      慶応大学、横浜市(神奈川県)
    • 年月日
      2012年3月25日
  • [学会発表] Recent New Application of Silanols2012

    • 著者名/発表者名
      海野雅史
    • 学会等名
      The First Annual Meeting of the Korean Silicon Society(招待講演)
    • 発表場所
      延世大学、ソウル(韓国)
    • 年月日
      2012年2月22日
  • [学会発表] Laddersiloxanes: A New Challenge2011

    • 著者名/発表者名
      海野雅史
    • 学会等名
      Sixteenth International Symposium on Silicon Chemistry(招待講演)
    • 発表場所
      ハミルトン(カナダ)
    • 年月日
      2011年8月17日
  • [学会発表] Synthesis and Reactivity of Cyclic Tetrasiloxanetetraols Containing Various Organic Substituents2011

    • 著者名/発表者名
      遠藤央之、武田亘弘、海野雅史
    • 学会等名
      Sixteenth International Symposium on Silicon Chemistry
    • 発表場所
      ハミルトン(カナダ)
    • 年月日
      2011年8月16日
  • [学会発表] Amazing Chemistry of Silanols: to Next Generation Materials2011

    • 著者名/発表者名
      海野雅史
    • 学会等名
      International Congress for Innovation in Chemistry(招待講演)
    • 発表場所
      パタヤ(タイ)
    • 年月日
      2011年5月6日
  • [学会発表] Syntheses and Reactivity of Cyclic Tetrasiloxanetetraols Containing Various Organic Substituents2011

    • 著者名/発表者名
      遠藤央之、川上義輝、武田亘弘、海野雅史
    • 学会等名
      The First International Symposium on Element Innovation
    • 発表場所
      桐生市民文化会館、桐生市(群馬県)
    • 年月日
      2011年12月9日
  • [学会発表] ラダーシロキサンの高収率合成前駆体の研究2011

    • 著者名/発表者名
      白石絢子、武田亘弘、海野雅史
    • 学会等名
      第15回ケイ素化学協会シンポジウム
    • 発表場所
      シーパル須磨、神戸市(兵庫県)
    • 年月日
      2011年10月21日
  • [学会発表] ヒドロシランを原料にした新規シロキサン合成法の検討2011

    • 著者名/発表者名
      中島諒、武田亘弘、海野雅史
    • 学会等名
      第15回ケイ素化学協会シンポジウム
    • 発表場所
      シーパル須磨、神戸市(兵庫県)
    • 年月日
      2011年10月21日
  • [学会発表] 長鎖アルキル基を有する環状シラノールの合成2011

    • 著者名/発表者名
      倉持知佳、武田亘弘、海野雅史
    • 学会等名
      第15回ケイ素化学協会シンポジウム
    • 発表場所
      シーパル須磨、神戸市(兵庫県)
    • 年月日
      2011年10月21日
  • [図書] 最強エレメント ケイ素の不思議2011

    • 著者名/発表者名
      海野雅史 他
    • 総ページ数
      78
    • 出版者
      上毛新聞社
  • [備考]

    • URL

      http://www.chem-bio.gunma-u.ac.jp/~unno-lab/bib-e.html

URL: 

公開日: 2013-07-10  

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