| 研究概要 |
研究初年度（平成２３年度）は、実験設備の製作を行った。概要は下記の通りである。（a）供給設備：電子天秤にTiCl4用の50ml三角フラスコを乗せる。三角フラスコには、バイトンチューブを通したもので栓をする。バイトンチューブは、ペリスタポンプ（ATTO製SJ-1211）、またはローラーポンプ（Master Flex製モーター、ポンプヘッド）に繋げ、さらにバイトン栓に穴を空けたものに通し、深型シャーレに繋げている。深型シャーレには、アルゴンガスを流せるようになっており、また電気炉への供給管が繋がっている。TiCl4を気化させ供給するため、深型シャーレ、供給管にはヒーターをつけている。（b）加熱設備：電気炉内にレンガを置き、その上にNi製るつぼ（ID:160, OD:166, h:180）を置いている。また、不活性雰囲気を保つため、アルゴンガスが流れるようになっており、アスピレーターで排気できるようになっている。熱電対で炉内の温度が把握する。電気炉用ヒーターとして、カンタル社製フィブロタルモジュールヒーター（ID:250, OD450:, h:250）を4つ使っている。ヒーターは上下に分けており、電気炉用電源で、別々にコントロールできる。（c）排気設備：排気設備は、空の500ml広口ビンと10%NaOH溶液が入った広口ビンでできている。炉内から吸引された気体は、まず逆流対策用の空のビンに入る。次に、10%NaOH溶液が入ったビンに入る。ここでは、塩素を除去するためである。（d）電解設備：電解用電源として、松定プレシジョン製電源PRK30-53を用いた。パソコンと接続しており、外部コントロールしている。アノード電極としてグラファイトと用い、カソード電極として半円筒型チタン板を用いた。各電極にステンレス棒を付け、直流電源と接続している。
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