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2011 年度 実施状況報告書

溶融塩電解と合金化電極を用いた希土類金属の分離・回収条件の確立

研究課題

研究課題/領域番号 23710092
研究機関大阪大学

研究代表者

小西 宏和  大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (60379120)

研究期間 (年度) 2011-04-28 – 2013-03-31
キーワード希土類金属 / リサイクル / 電気化学 / 溶融塩
研究概要

本研究では、溶融塩電解と合金化電極を用いた希土類金属の分離・回収条件の確立を目指し、比較的データの豊富な塩化物系溶融塩における基礎研究により、希土類金属の分離・回収に適した基板金属、合金組成、電解条件の最適化を行う。本年度は450℃の溶融LiCl-KCl中における基礎研究に取り組み、希土類金属Tbと基板金属Niとの合金の形成電位と成長速度を検討した結果、以下の成果を得た。(1)Tbと合金を形成しないとされるMoを作用極に用いて、走査速度0.10 V/sで浸析電位から卑な方向に電位走査すると、大きなカソード電流が0.48 V(vs. Li+/Li)付近で生じた。ここでの電流は、MoがTbと合金を形成しないことから、Tb析出に起因していることがわかった。(2)Niを作用極に用いた場合、カソード電流が0.75 V付近から流れ始めた。ここでのカソード電流は、Mo電極を用いた際のTb析出電位0.48 Vより貴な電位領域で観測されたため、Tb-Ni合金の形成に起因することがわかった。また、電位走査方向を反転させると、Tbの溶出による複数のアノード電流ピークが生じた。これらのアノード電流ピークは、それぞれ複数の異なるTb-Ni合金相からのTb溶出に起因する可能性が示された。(3)開回路電位の経時変化測定で観測された電位プラトー 0.80 V、0.95 V、1.56 VがTb-Ni合金相の2相共存領域に対応することを明らかにした。(4)Ni電極を用いた0.60 V、1時間の定電位電解により15μm程度の密着性の良い緻密なTbNi2薄膜を作成することができた。(5)一度作成した緻密なTbNi2薄膜を、0.90 VではTbNi3、1.20 VではTbNi5、1.60 VではNiへ相変化させることができた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

交付申請書では、溶融LiCl-KCl中でのTbCl3のみ、あるいはDyCl3、NdCl3、TbCl3を二~三者を添加した浴中において、希土類金属イオンの電気化学的挙動、合金形成電位、成長速度を明らかにする予定であったが、本年度は、Tbに限り上記検討を行った。達成度は、ほぼ60%程度である。研究進行が遅れた原因として、実験手法の確立、作製した合金相のXRD同定に時間がかかったこと等が挙げられる。次年度は、本年度行うことが出来なかった、二~四元系の(Dy、Nd、Tb)-Ni合金薄膜の電解条件による作り分けの可否を確認する必要がある。さらに、不純物としてFeが共存する系に展開するとともに、温度の効果、Cu、Fe基板金属による影響等を検討する。

今後の研究の推進方策

次年度は、二~四元系の(Dy、Nd、Tb)-Ni合金薄膜の電解条件による作り分けの可否、さらに、不純物としてFeが共存する系に展開するとともに、温度の効果、Cu、Fe基板金属による影響等を検討する必要があり、実験に時間を要するが、昨年度の研究において実験手法の確立、XRD同定のノウハウを学んだため、昨年度よりも飛躍的に研究が進展することが期待できる。また、研究代表者以外にも大学院生2名が新たに研究に加わえ、昨年度よりも研究体制を充実させた。

次年度の研究費の使用計画

今年度は研究を進めていく上で、科研費の執行が許可される前に、研究の消耗品を購入する必要があったため、使用可能な運営費交付金等の予算で消耗品を購入した。次年度は、4月から科研費が執行可能なため、予定通り科研費の執行を行い、研究を実施する。また、購入予定である試薬の希土類金属塩化物、電極の金属板が値上がりし続けているため、今年度の残額も次年度と合わせて全額使用する。

  • 研究成果

    (4件)

すべて 2012 2011

すべて 学会発表 (4件)

  • [学会発表] 溶融LiCl-KCl中における選択的Dy合金化とそのDy(III)濃度依存性2012

    • 著者名/発表者名
      小西宏和,岡田竜太朗,小野英樹,竹内栄一,大石哲雄,野平俊之
    • 学会等名
      電気化学第79回大会
    • 発表場所
      アクトシティ浜松(静岡県)
    • 年月日
      2012年3月29-31日
  • [学会発表] 溶融塩電解を用いた新規な希土類金属の分離・回収法2011

    • 著者名/発表者名
      小西宏和
    • 学会等名
      (社)日本鉄鋼協会・(社)日本金属学会 平成23年度材料化学研究会・鉄鋼プロセス研究会 合同研究会 特別講演(招待講演)
    • 発表場所
      大阪大学(大阪)
    • 年月日
      2011年12月16日
  • [学会発表] 溶融塩電解と合金隔膜を用いた希土類金属の分離2011

    • 著者名/発表者名
      小西宏和,小野英樹,大石哲雄,野平俊之
    • 学会等名
      (社)日本金属学会 2011秋季講演大会
    • 発表場所
      沖縄コンベンションセンター(沖縄県)
    • 年月日
      2011年11月7-10日
  • [学会発表] Separation of Dy by Molten Salt Electrochemical Process2011

    • 著者名/発表者名
      小西宏和,小野英樹,大石哲雄,野平俊之
    • 学会等名
      6th International Symposium on Advanced Fluid/Solid Science and Technology in Experimental Mechanics
    • 発表場所
      ホテル日航関西空港(大阪)
    • 年月日
      2011年11月3-5日

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公開日: 2013-07-10  

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