低次元炭素構造における微量軽元素原子のイメージング

2012 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 23750250
• 研究機関: 独立行政法人産業技術総合研究所
• 研究代表者: 佐藤 雄太 独立行政法人産業技術総合研究所, ナノチューブ応用研究センター, 主任研究員 (90392620)
• キーワード: STEM / EELS / EDS / 黒鉛 / グラフェン

研究概要

本申請課題は、非結晶性・非周期性の低次元構造を有する炭素物質を対象として、分析電子顕微鏡（STEM-EELS/EDS）による高感度分光測定を中心に、とくに第2周期に属する微量異種元素原子の検出とその存在位置の特定を同時に行うことを目的とした。具体的には、含リチウム分子を担持させたカーボンナノチューブやグラフェンにおけるリチウムイオン（Li+）の分布、酸化黒鉛やフッ化黒鉛を前駆体とする膨張化黒鉛中の残留酸素・フッ素原子の分布の可視化に取り組み、物性との相関を検証するとともに、炭素マトリクス中の異種原子のイメージング技術として本手法の確立を目指した。本年度はとくに、フッ化黒鉛試料の低加速STEM観察を実施し、さらに電顕装置内での試料加熱によるフッ素分布の変化を、EELSおよびEDSによる二次元マッピング測定によって明らかにした。なお、このフッ化黒鉛試料については、加速電圧80kVおよび60kVにおいて高分解能観察による原子レベル構造像の撮影も試みたが、フッ素原子の脱離が速やかに起こり、残留炭素の二次元格子像が観察されたのみであった。今後、試料の照射損傷を低減するための方策として、さらに低い加速電圧（たとえば30kV）がノックオンダメージに対しては有効であると思われるが、ほかにイオン化などによるフッ素脱離の可能性も排除できず、液体窒素温度における低温観察など、観察条件の模索を継続する必要性が示された。

研究成果

• [雑誌論文] Atomic Imaging and Spectroscopy of Low-Dimensional Materials with Interrupted Periodicities (2012)
  • 著者名/発表者名: K. Suenaga, K. Akiyama-Hasegawa, Y. Niimi, H. Kobayashi, M. Nakamura, Z. Liu, Y. SATO, M. Koshino, S. Iijima
  • 雑誌名: JOURNAL OF ELECTRON MICROSCOPY 巻: 61(5) ページ: 285-291
  • DOI: 10.1093/jmicro/DFS054
  • 査読あり
• [雑誌論文] Direct evidence for covalent functionalization of carbon nanohorns by high-resolution electron microscopy imaging of C60 conjugated onto their skeleton (2012)
  • 著者名/発表者名: N. Karousis, Y. SATO, K. Suenaga, N. Tagmatarchis
  • 雑誌名: CARBON 巻: 50(10) ページ: 3909-3914
  • DOI: 10.1016/j.carbon.2012.04.035
  • 査読あり