本研究は,寸法がミクロン~サブミクロンオーダーの微小構造体(マイクロ要素)を対象に,異材界面端部からのはく離破壊発生強度に及ぼすガス環境の影響を実験的に検討し,そのメカニズムを明らかにすること目的として,H23年度より開始した.本研究では,試料周辺の局所領域にガス環境(水素,窒素,酸素等)を作ることが可能な反応科学超高圧TEM(透過型電子顕微鏡)中において,微小な負荷機構を備えた特殊な試料ホルダーによりマイクロ要素試験片の界面端にはく離負荷を与え,はく離破壊の過程を高倍率でその場観察すると同時に,破壊時の微小荷重を精密に測定する,という極めて困難な実験を成功させる必要があった. 前例の全く無い実験を試行錯誤的に遂行する過程において,実験に供する試験片(薄膜積層材料より集束イオンビーム法を用いて作製)および試験装置(その場観察ナノインデントホルダー)のいずれにおいても,多くの技術的課題があることが明らかとなった.特に,上記ホルダーの使用最中には予期できない不具合が頻発し,実験の中断が度重なった.電子顕微鏡を専門とする研究協力者らの尽力も得ることでその解決に注力した結果,目標の一つとしていた「局所環境下におけるその場観察はく離試験手法の開発」に関しては,限定的ながらも一定の目途を立て,世界初の成果として学会発表するに至った.また,本実験結果を基に界面上の応力分布を有限要素解析し,界面端のはく離き裂発生強度を定量評価する道筋も確立した.一方,信頼に足る十分な量のデータ取得については,H25年度より採択された関連する新規課題中において継続することで達成を目指す運びとなった.
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