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2023 年度 実施状況報告書

微量の表面官能基を活用した革新的な反応性フッ素樹脂粒子の開発と複合機能化

研究課題

研究課題/領域番号 23K04391
研究機関山形大学

研究代表者

高橋 辰宏  山形大学, 大学院有機材料システム研究科, 教授 (60344818)

研究期間 (年度) 2023-04-01 – 2026-03-31
キーワードフッ素樹脂 / 表面改質 / 反応 / 酸性官能基
研究実績の概要

フッ素樹脂粒子として、コモノマーとしてヘキサフルオロプロピレンを導入してフッ素樹脂微粒子の中でも分子量が低い為末端官能基が多いFPE(Fluorinated Ethylene Propylene)粒子を用いた。真にフッ素樹脂粒子表面上に微量でも酸性官能基があるのか、それが、利用できる形態なのかに関して実験を進めた。
まず形状観察を電子顕微鏡観察から行い重合後の粉末が、1ミクロン以下の非常に小さな粒子からなり平らでない複雑な表面積が大きい形状であることを確認した。次に末端官能基の分析を、赤外分光スペクトルの1820cm-1(C=O伸縮COOHフリー)と1780cm-1COOH会合)から行い確認した。
その結果を基に高沸点のアルコール系溶媒であるPGME(プロピレングリコールモノメチルエーテル)に分散させて、また、ポリビニルオキサゾリンを溶解させて反応させた。FEP粒子を遠心分離にて沈降させて、未反応のポリビニルオキサゾリンを洗浄する作業を何度も繰り返すことで、ポリビニルオキサゾリンが反応結合したFEP粒子を得た。その赤外分光スペクトルの1820cm-1(C=O伸縮COOHフリー)と1780cm-1COOH会合)の消失、また、アミド基とエステル基が確認できたことで、アミドエステル結合の生成と、未反応のオキサゾリンが確認でき、ポリビニルオキサゾリンがFEP表面のCOOHと反応し被覆ができたことを確認した。
これよりFEP粒子表面上には、微量でも酸性官能基が確実にあり、微粒子表面が複雑に入り組んだ構造でも、溶解したポリビニルオキサゾリンがその入り組んだ構造にはいっていき、微量なCOOHが反応被覆利用できることを明らかにした。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

形状観察を電子顕微鏡観察から行い、末端官能基の分析を、赤外分光スペクトルの1820cm-1(C=O伸縮COOHフリー)と1780cm-1COOH会合)から行い、ポリビニルオキサゾリンがFEP表面のCOOHと反応し被覆ができたことを赤外分光スペクトルから確認し、当初の予定の計画どおり進んでいる為。

今後の研究の推進方策

今後は、酸性官能基は、内部と表面と両方の可能性があり、表面のみに存在しているのか、低分子オキサゾリンを用いて定量的に確認する。また、ポリビニルオキサゾリン被覆に関して、その被覆量に関しても定量的に確認する。また、ポリアミック酸溶液を購入して、FEPにまず、ポリビニルオキサゾリン被覆、そして、ポリアミック酸を被覆を行う。その後、薄膜剥離試験や、複合体フィルムの作製と強度評価について、FEP被覆なしを比較基準として、被覆の効果に関して研究していくことを、当初の予定どおり計画している。

次年度使用額が生じた理由

学会が米沢で開催、オンライン会議などの為、旅費に関して当該年度使用がなかった。翌年度は、研究消耗品、旅費、人件費などで、予定どおり使用を計画している。

  • 研究成果

    (7件)

すべて 2024 2023 その他

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (4件) (うち国際学会 1件、 招待講演 1件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] Simple surface modification of barium sulfate for improving the interface of polymer composites and its x‐ray shielding properties2024

    • 著者名/発表者名
      Tokonami Ryoma、Osanai Minoru、Hosoda Masahiro、Tokonami Shinji、Takahashi Tatsuhiro
    • 雑誌名

      Polymer Composites

      巻: - ページ: -

    • DOI

      10.1002/pc.28283

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Mechanical properties of carbon fiber/polypropylene composites using carboxylic-acid-modified polypropylene without and with oxazoline-containing polymer coated on carbon fiber2023

    • 著者名/発表者名
      Yokoi Daichi、Takamura Masumi、Takahashi Tatsuhiro
    • 雑誌名

      Composites Science and Technology

      巻: 242 ページ: 110213~110213

    • DOI

      10.1016/j.compscitech.2023.110213

    • 査読あり
  • [学会発表] Development of electrically conductive carbon fiber reinforced plastic composite for airplane with lightning strike protection property2023

    • 著者名/発表者名
      Tatsuhiro Takahashi
    • 学会等名
      The 6th Bilateral Workshop on Radiation Research and its related Issues 2023
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] カルボン酸変性ポリプロピレンアイオノマーの作製とCF複合材料への応用2023

    • 著者名/発表者名
      横井大地 高村真澄 高橋辰宏
    • 学会等名
      第34回アイオノマーシンポジウム
  • [学会発表] 炭素材料表面へのオキサゾリン系ポリマーの液中反応条件が結合被覆状態に与える影響2023

    • 著者名/発表者名
      川田恒誠 床次僚真 高橋辰宏
    • 学会等名
      日本界面学会年次大会
  • [学会発表] 無水マレイン酸変性PPを添加したガラス繊維PP複合体の物性評価2023

    • 著者名/発表者名
      森麟太郎 宮崎介杜 高橋辰宏
    • 学会等名
      日本界面学会年次大会
  • [備考] 高橋辰宏研究室HP

    • URL

      https://tatsuhiro-lab.yz.yamagata-u.ac.jp/

URL: 

公開日: 2024-12-25  

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