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2021 年度 実績報告書

超解像Raman断層計測を用いた結晶損傷発生機構の解明と先端加工技術への応用

研究課題

研究課題/領域番号 21H01223
配分区分補助金
研究機関茨城大学

研究代表者

小貫 哲平  茨城大学, 理工学研究科(工学野), 准教授 (70400447)

研究分担者 清水 淳  茨城大学, 理工学研究科(工学野), 教授 (40292479)
山本 武幸  茨城大学, 理工学研究科(工学野), 技術職員 (40396594)
周 立波  茨城大学, 理工学研究科(工学野), 教授 (90235705)
尾嶌 裕隆  茨城大学, 理工学研究科(工学野), 准教授 (90375361)
研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2025-03-31
キーワード顕微Raman断層イメージング計測 / 超解像 / 無機材料 / 研削面 / 加工損傷 / 結晶構造
研究実績の概要

・超解像顕微Raman断層イメージング計測装置の開発のための装置の構築を進めた。仕様設定し、本装置の構成機器(分光器用CCD検出器)、部品の一部を購入、支援企業を選定するなど計画を進めることができた。全体の20%程度まで完成に近づけたと考えている。
・既存設備を用いて解像度や測定品質向上のための測定実験を進めた。測定試料(ウエハ材料研削面)の内部の断層計測を行う際の表面粗さによる光拡散の影響を軽減するために、液浸レンズを用いた測定を検討した。市販の液浸計測用油および純水計10種類の試し測定を行い、Raman分光測定に適した液体の候補を見つけた。それにより大気中でのRaman分光測定に対し、数倍程度の信号増強およびS/N改善の効果が確認された。計画の通り測定試料の適用範囲を広げ、サファイアウエハに加えてパワー半導体材料の炭化ケイ素および窒化ガリウム、赤外線デバイス用の珪化マグネシウム、および強誘電体のタンタル酸リチウムに対する顕微Raman断層イメージングの測定実験を行い、加工面の計測特性の調査を進めた。
・加工損傷を模した結晶格子モデルにおけるRaman散乱分光をシミュレーションする方法を実施した。第一原理計算のソルバー(Quantum espresso)に任意結晶格子モデルを入力して、電子状態と格子振動状態を求め、それらからRamanスペクトルを求められる計算体制を整備した。シリコンとサファイアに対するひずみとRamanピークシフトの関係を計算から求めることができた。
・これらに関連する成果について、年度内で国内学会発表2報、国際会議発表4報(うち1報は招待講演)、論文掲載4報などの発表を行った。また、査読中論文1報、論文1報の投稿、解説記事1報の提出(2022年7月出版予定)を行っている。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

コロナ禍およびロシア-ウクライナ紛争の社会的出来事の影響を受けて、学内での研究活動、出張を伴う研究活動、および物品の購入調達、など全面的な研究活動に制約を受けた。そのような状況への対策のため、当初立案計画に対して一部前倒しで実施など、臨機応変にその時できることを行っていくしかなかった。実験的な手段による研究活動ができない時は、第一原理計算シミュレーションなどソフトウエア技術の研究を計画前倒しで進めた。活動制限が緩和された年度後半に実験を集中して実施して当初研究計画に準じた実施内容に帳尻合わせを行なったことで概ね順調な進捗状況とすることができた。装置開発において、半導体製品や輸入品の機器など一部年度内で入手できなかったものがあり、代わりに他の購入予定の品目の導入を前倒しで行った。未入手の品目については次年度の研究期間で導入を間に合わせられる見込みである。研究成果の公開について、活動制約を受けない学術論文の投稿とオンライン形式での会合での発表によって当初計画の目標としていた回数の発表を行うことができた。

今後の研究の推進方策

・半導体材料用の顕微Raman分光装置を構築する。2021年度終了段階で20%程度の完成度の装置を、2022年度中には新装置で測定実験が行える設備まで完成させる。新装置を用いて液浸計測への対応、波面補正機構の導入によるハードウエア面から、劣悪な表面品質な表面の計測における解像性の改善と、100nmオーダーの解像度の実現を目指した開発を進めていく。
・2021年度には、文献調査などからGANやViTなどの画像データに対する深層学習技術による超解像化のソフトウエア的手法の候補について予備的検討を行った。2022年度から、これらの深層学習技術の本研究用への実装と訓練データセットの整備を立ち上げていく。2023年度には当技術の検証の研究に取り掛かれるようにする。
・2021年度から先行して進めてきた第一原理計算によるRaman散乱シミュレーションの手法を用いて、2022年度は測定結果(Raman断層像)から材料損傷を結晶格子スケールで解析する研究を進めていく。損傷状態として、脆性破壊面、延性モード研削面、熱溶融面、不純物固溶面、などを模したモデルでのシミュレーションを実施する。
・これまで主対象としていたサファイアウエハ、研究計画案で測定対象に挙げていた炭化ケイ素、窒化ガリウムのパワー半導体材料を主に研究対象とする。本計測技術の適用範囲拡大の可能性調査として、2021年度に試行的に加えた珪化マグネシウム赤外線半導体、タンタル酸リチウム強誘電体材料、および、酸化ガリウム、窒化アルミニウム、ダイヤモンドパワー半導体、更に窒化チタンや窒化珪素など耐摩耗セラミックス材料、電池材料として用いられるLISICON系の多成分無機結晶性固体電解質などへの当測定装置の有用性を調査していくための活動を行う。

  • 研究成果

    (10件)

すべて 2022 2021

すべて 雑誌論文 (4件) (うちオープンアクセス 1件、 査読あり 3件) 学会発表 (6件) (うち国際学会 4件、 招待講演 1件)

  • [雑誌論文] Investigation of nanoscratch anisotropy of C-plane sapphire wafer using friction force microscope2022

    • 著者名/発表者名
      Lin Wangpiao、Shimizu Jun、Zhou Libo、Onuki Teppei、Ojima Hirotaka
    • 雑誌名

      Precision Engineering

      巻: 73 ページ: 51~62

    • DOI

      10.1016/j.precisioneng.2021.08.011

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Reactive Ion Etching of Mg2Si Using SF6 and CF4 Gases2021

    • 著者名/発表者名
      Nakamura Rikuto、Onuku Teppei、Alinejad Babak、Yoshida Misa、Tsuya Daiju、Udono Haruhiko
    • 雑誌名

      SSRN Electronic Journal

      巻: 1 ページ: 1~19

    • DOI

      10.2139/ssrn.3972607

    • オープンアクセス
  • [雑誌論文] Chemo-mechanical grinding by applying grain boundary cohesion fixed abrasive for monocrystal sapphire2021

    • 著者名/発表者名
      Wu Ke、Touse Daichi、Zhou Libo、Lin Wangpiao、Shimizu Jun、Onuki Teppei、Yuan Julong
    • 雑誌名

      Precision Engineering

      巻: 70 ページ: 110~116

    • DOI

      10.1016/j.precisioneng.2021.01.015

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Analysis of Nanoscratch Mechanism of C-Plane Sapphire with the Aid of Molecular Dynamics Simulation of Hcp Crystal2021

    • 著者名/発表者名
      Lin Wangpiao、Yano Naohiko、Shimizu Jun、Zhou Libo、Onuki Teppei、Ojima Hirotaka
    • 雑誌名

      Nanomaterials

      巻: 11 ページ: 1739~1739

    • DOI

      10.3390/nano11071739

    • 査読あり
  • [学会発表] Fundamental learning characteristics of deep neural network models for the analysis of engineering data2021

    • 著者名/発表者名
      Kengo Kidoura, Teppei Onuki
    • 学会等名
      6th International Symposium on Micro/Nano Mechanical Machining and Manufacturing (ISMNM2021)
    • 国際学会
  • [学会発表] Crystallographic subsurface damages observations using super-resolution Raman tomographic imagingin advanced semiconductor and ceramics materials2021

    • 著者名/発表者名
      Teppei Onuki
    • 学会等名
      6th International Symposium on Micro/Nano Mechanical Machining and Manufacturing (ISMNM2021)
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Micro Raman Tomographic Imaging on Laser Beam Internal Machining into Sapphire2021

    • 著者名/発表者名
      Teppei Onuki, Hirotaka Ojima, Jun Shimizu and Libo Zhou
    • 学会等名
      the 23rd International Symposium on Advances in Abrasive Technology (ISAAT2021)
    • 国際学会
  • [学会発表] Observation on abrasive wear damages on engineering ceramics using micro-Raman tomography2021

    • 著者名/発表者名
      Teppei ONUKI, Hirotaka OJIMA, Jun SHIMIZU, Libo ZHOU
    • 学会等名
      Proceedings of 11st International Conference on Leading Edge Manufacturing in 21st Century (LEM21)
    • 国際学会
  • [学会発表] 顕微Ramanマッピング計測による珪化マグネシウム半導体表面品質評価2021

    • 著者名/発表者名
      小貫哲平、中村陸人、鵜殿治彦
    • 学会等名
      茨城講演会
  • [学会発表] 工学的計測データ分析のための深層学習モデル開発の研究2021

    • 著者名/発表者名
      木戸浦建吾、小貫哲平、尾嶌裕隆、清水淳、周立波
    • 学会等名
      精密工学会秋季学術講演会

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公開日: 2022-12-28  

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