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2023 年度 実績報告書

ナノ電子プローブによるマルテンサイト相転移の局所構造解析と微視的相転移機構

研究課題

研究課題/領域番号 22H01150
配分区分補助金
研究機関東北大学

研究代表者

津田 健治  東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (00241274)

研究期間 (年度) 2022-04-01 – 2025-03-31
キーワード収束電子回折 / ナノ電子プローブ / マルテンサイト相転移 / 局所結晶構造解析 / 格子歪マッピング
研究実績の概要

Peltier 冷却低温試料ホルダーを用いて温度コントロールを行い、 Ti50Ni47Fe3合金試料についてマルテンサイト相転移前後の温度で I 相と R相の CBED 図形を取得した。I相では、前駆現象に対応する散漫散乱が観察された。正確な入射方位コントロールを行うことにより、晶帯軸入射で-hh0系反射において動力学的消滅則を観測することに初めて成功した。
また、前年度より機能追加を行っているCBEDシミュレーションコードMBFITにより、種々の局所構造モデルを用いて動力学回折シミュレーションを行い、 試料深さ方向に積層した1次元横波変位局所構造モデルを用いてこの動力学的消滅則が良く再現できることを示した。
加えて、局所構造の空間分布評価のためSTEM-CBED (4D-STEM)実験を行った。ペルチェ冷却試料ホルダーを用いることで、これまでの液体窒素冷却ホルダーでは不可能であった、冷却時の長時間の温度安定性、試料ドリフト抑制を得ることが可能となり、相転移前後でのSTEM-CBEDデータを取得することに初めて成功した。得られたSTEM-CBEDデータを用いて、数十nm x 数十nm程度の領域で平均したCBED図形と、各プローブ位置のCBED図形との相関を評価した cross-correlation map と、各CBED図形の 2 回回転対称を評価した symmetry breaking index map を得た。その結果、I相に比べR相で局所構造の空間的揺らぎが増大していることを明らかにした。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

前年度の進捗遅れの原因となっていた冷却チラー用の冷媒を入手して、二軸傾斜ペルチェ冷却トランスファー試料ホルダーによる冷却実験が可能となり、 これまでの液体窒素冷却ホルダーに比べて試料ドリフトを抑えた冷却条件が格段に長い時間得られるようになった。これにより、試料ドリフトを長時間抑える必要があるSTEM-CBED (4D-STEM)法を適用して、TiNiFeの相転移前後の局所構造情報を初めて得ることに成功した。

今後の研究の推進方策

引き続き、Ti-Ni-Fe合金に対してCBED法およびSTEM-CBED (4D-STEM)法を適用して、種々の試料温度、特に高温側のプレマルテンサイト領域のナノドメインの局所構造解析に取り組む。また、CBED法およびSTEM-CBED法を適用してTi-Ni-Cu合金およびNi2MnGa合金におけるマルテンサイト相転移の局所構造解析を進める。
加えて、CBEDシミュレーションコードMBFITの機能追加を継続して行う、特に、実験と計算の比較による結晶構造パラメーター精密化のためのより効率的なアルゴリズムの導入に取り組む。

  • 研究成果

    (9件)

すべて 2023

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 3件、 オープンアクセス 1件) 学会発表 (6件) (うち国際学会 5件、 招待講演 5件)

  • [雑誌論文] Determination of the crystal structures of NdBaMn2O6: Coexisting polar and nonpolar phases2023

    • 著者名/発表者名
      Islam Md Shafiqul、Morikawa Daisuke、Yamada Shigeki、Aryal Bikas、Tsuda Kenji、Terauchi Masami
    • 雑誌名

      Physical Review B

      巻: 108 ページ: L060104-1-6

    • DOI

      10.1103/PhysRevB.108.L060104

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Direct observation of rotation of polarization at 90-degree domain walls in BaTiO32023

    • 著者名/発表者名
      Morikawa Daisuke、Noguchi Yuji、Tsuda Kenji
    • 雑誌名

      Japanese Journal of Applied Physics

      巻: 62 ページ: SM1003~SM1003

    • DOI

      10.35848/1347-4065/acde5b

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] ナノ電子プローブによる局所構造解析2023

    • 著者名/発表者名
      津田 健治、森川 大輔
    • 雑誌名

      顕微鏡

      巻: 58 ページ: 111~116

    • DOI

      10.11410/kenbikyo.58.3_111

    • 査読あり
  • [学会発表] Analysis of interface structures using convergent-beam electron diffraction2023

    • 著者名/発表者名
      Kenji TSUDA
    • 学会等名
      The 40th International Conference of the Microscopy Society of Thailand
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 4D-STEMを用いた動力学回折に基づく3次元構造解析2023

    • 著者名/発表者名
      津田健治
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第79回学術講演会
    • 招待講演
  • [学会発表] Nano-scale crystal structure analysis using convergent-beam electron diffraction2023

    • 著者名/発表者名
      Kenji TSUDA and Daisuke Morikawa
    • 学会等名
      International Workshop on Advanced and In-situ Microscopies of Functional Nanomaterials and Devices (IAMNano2023)
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Toward quantitative analysis of 3D nanostructures using convergent-beam electron diffraction2023

    • 著者名/発表者名
      Kenji TSUDA and Daisuke Morikawa
    • 学会等名
      The 26th Congress of the International Union of Crystallography (IUCr2023)
    • 国際学会
  • [学会発表] Local structure analysis of crystal interfaces using quantitative 4D-STEM2023

    • 著者名/発表者名
      Kenji TSUDA and Daisuke Morikawa
    • 学会等名
      IMC20 satellite symposium
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Towards electrostatic potential analysis of interface structures using 4D-STEM2023

    • 著者名/発表者名
      Kenji TSUDA and Daisuke Morikawa
    • 学会等名
      The 20th International Microscopy Congress (IMC20)
    • 国際学会 / 招待講演

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公開日: 2024-12-25  

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