研究課題/領域番号 |
22H01797
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配分区分 | 補助金 |
研究機関 | 東京都市大学 |
研究代表者 |
小林 亮太 東京都市大学, 理工学部, 准教授 (30548136)
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研究分担者 |
丸山 恵史 東京都市大学, 理工学部, 准教授 (40780573)
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研究期間 (年度) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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キーワード | セラミックス / 焼結蛍光体 |
研究実績の概要 |
Mnを添加して合成したAlNウィスカーを蛍光粒子として、市販のサブミクロンサイズのAlN粉末に添加して焼結し、微構造や蛍光特性、さらに熱伝導性の評価を実施した。従来は、Al粉末にMn粉末、Si粉末を添加して溶融し、直接窒化させることでウィスカーを合成していた。今年度は新たに、Al粉末にMn粉末のみを添加し、その混合物の上にSi粉末を散布して直接窒化させるプロセスを適用した。その結果、アスペクト比が大きく橙色発光するウィスカーが従来法よりも効率よく得られることがわかった。 また、AlN粉末に焼結助剤としてY2O3を3-5wt%添加し、合成したAlNウィスカー蛍光体を10または20wt%添加し、1700-1800℃で常圧焼結することで、緻密な焼結蛍光体の作製を試みた。その結果、AlNの焼結温度として一般的な1800℃での常圧焼結により、相対密度が98%以上と緻密で、高い蛍光強度や良好な熱伝導率を併せ持つ焼結蛍光体を得ることに成功した。ウィスカーの添加量が10wt%の時に最も高い熱伝導率が得られ、20wt%の添加で最も高い蛍光強度が得られたが、いずれの場合も焼結助剤を添加することで、緻密化と高熱伝導化がより促進されることを確認した。また、焼結条件によっては1mm以下の厚さの薄片状に加工すると半透光性も出現した。さらに、焼結体の微構造観察により、緻密な組織が得られていること、一軸加圧方向に垂直な平面内でウィスカーが平面配向していることが確認された。
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現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
AlNウィスカーの合成方法については、ドーパントとなる元素を含むAl粉末の上にSi粉末を散布して直接窒化させる新プロセスを適用し、橙色発光を示すウィスカーが効率よく得られることを見出した。Si粉末を核とした成長が示唆されていることから、今後は粉末の散布量や粒径を変化させることで、ウィスカーのサイズや形態制御も期待できる。緻密な焼結蛍光体の作製については、ウィスカーの添加による焼結性の低下を考え、放電プラズマ焼結(SPS)の適用も視野に入れていたが、Y2O3を焼結助剤として利用すれば、常圧焼結でもほぼ完全に緻密化できることを明らかにした。また、高い蛍光強度と良好な熱伝導性に加え、半透光性を示す試料も得られていることから、透過型デバイスなどへの応用展開も可能であることが確認された。ウィスカーの平面配向については、一軸加圧成形の圧力のレベルでも観察されていることから、単純な機械的外力でもウィスカーの配向制御が十分に可能であることを示した。これらの成果は、次年度以降に実施するデバイス化の検討においても有用な基礎的な成果といえる。
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今後の研究の推進方策 |
2023年の計画として、ウィスカー焼結蛍光体の粒子配向制御をさらに進めるとともに、デバイス化に向けた材料構造の設計制御について検討をスタートさせる。さらに、2022年度に経費の前倒し請求により導入した、高性能な卓上型X線回折装置により、ウィスカーの結晶構造や粒子配向の詳細な調査を進める。成形体の作製の過程において、一軸加圧成形だけでなく、各種の成形プロセスの利用を模索する。これにより、焼結蛍光体中のAlNウィスカーの結晶配向を調整し、特定の方向に熱伝導性や蛍光特性を高めた焼結蛍光体の試作を実現する。具体的には、原料の分散スラリーを用いたスリップキャスト成形(三次元配向)、ドクターブレードによるシート成形(二次元配向)、さらにバインダーを含む原料の押出成形(一次元配向)といったプロセスにより、成形体中のAlNウィスカーの粒子配向を制御する。また、光学デバイスへの応用に目を向け、ウィスカー焼結蛍光体の材料構造をマクロなレベルでも設計制御する。具体的には、多様な蛍光特性を有するウィスカーを混合した焼結蛍光体、押出成形等で作製した細い棒状成形体を束ねて焼結し、ウィスカーが一軸配向した焼結蛍光体の試作を試みる予定である。
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