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2014 年度 実績報告書

走査型プローブ顕微鏡技術を利用したナノ接合界面の形成と解析

研究課題

研究課題/領域番号 24246014
研究機関北陸先端科学技術大学院大学

研究代表者

富取 正彦  北陸先端科学技術大学院大学, マテリアルサイエンス研究科, 教授 (10188790)

研究分担者 高村 禅  北陸先端科学技術大学院大学, マテリアルサイエンス研究科, 教授 (20290877)
笹原 亮  北陸先端科学技術大学院大学, マテリアルサイエンス研究科, 助教 (40321905)
研究期間 (年度) 2012-04-01 – 2016-03-31
キーワード表面・界面物性 / 走査プローブ顕微鏡 / ナノコンタクト / 物性実験
研究実績の概要

探針先端を調製・評価するための電界イオン顕微鏡 (FIM)/(FEM) 電界放射顕微鏡を装着した極低温クライオスタット付超高真空チャンバーを稼働させ、本装置に装着する走査型トンネル顕微鏡(STM)の開発を進めた。独自開発のピエゾ駆動3次元粗動機能の開発と調整、内部除振機構の調整を進め、大気中での動作テストを実施し、真空テストへと進める段階に到達した。併せて、STMを非接触原子間力顕微鏡(nc-AFM)として動作させるためのチューニングフォーク(TF)型水晶振動子による力センサーの開発を進めた。TFの一方のプロング先端をわずかに研削し、その質量に見合った小さなタングステン針をそのプロング先端に接着した。このデザインによって、TFの2本のプロングのバランスが崩れることがなくなった。その結果、TFの特色である「振動エネルギー損出の質を特徴付ける高いQ値」をそのまま維持することができた(Qが高いことは水晶振動子の内部摩擦による振動のエネルギー損失が少ないことを表す)。この力センサーによって、高感度の力測定が実施でき、Si(111)7×7の原子像を得ることができた。一方、Q値の向上によって、探針と試料間の相互作用によるエネルギー損失を高感度で測定でき、試料表面の原子分解像が得られる。Si(111)7×7に原子状水素、あるいは、アンモニアガスを解離吸着させ、Siカンチレバーでエネルギー損失像を取得したところ、SiカンチレバーのSi探針に水素を吸着させると、探針と試料間の距離が極接近していなくてもエネルギー損失像に原子像が現れやすいことを見いだした。検出高感度化によって原因解明を進めている。ナノコンタクト形成のための試料として、原子状水素、水、有機分子を吸着させた清浄Si表面、水膜中のイオン結晶(KBr)、水中で溶解するMgOなど酸化物表面に観察対象を広げ、その表面状態の知見を得た。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

本研究の重点項目の一つは、原子スケールで鋭利な探針の先端と試料表面との間隔を精密に制御し、両者間の状態を「トンネル障壁介在状態、化学結合が形成され始める疑似接触、ナノ接触、加圧接触、引上げ伸展、破断」へと推移させることである。そのための装置開発、および、試料と探針の調製法の確立が重要である。平成25年度に完成させた液体He冷却型FIM/FEM装置で探針先端の原子配列を観察できるようになり、今年度、探針の調製法・評価法が大きく進展した。応用性が高い新たな探針材料に対しての調製法の確立、準備も進めた。FIM/FEM装置にSPM機構を組み込む設計・試作も、水晶振動子力センサーの開発共々、進んだ。また、走査型電子顕微鏡(SEM)-走査型プローブ顕微鏡(SPM)複合装置を利用して、タングステン(W)針に対向・接近して配置されたWO3片を1000 ℃程度に加熱して、1000 ℃以下に加熱したW針上にWOxの針状突起を作製し、SEMによる成長や融解のその場観察、TEMによる構造解析も進んだ。さらに、Si上π共役分子アミノ終端ターフェニル分子(DAT)、酸化物(TiO2)上のSiO2膜の吸着状態、酸化物(MgO)の水への融解、イオン結晶表面への吸着水およびその界面構造、水素終端や酸化したSi、または清浄Si表面への水滴下による表面状態などを調べ、界面特性の知見を得た。とくに表面に解離吸着した水分子は、ナノ接合を形成するためのバインダーとして働くと考えられ、工業的応用の上でも重要である。

今後の研究の推進方策

開発してきた顕微鏡装置群(電圧印加(Bias)nc-AFM、電荷敏感型アンプ装着nc-AFM、SEM-SPM複合機、冷却FIM/FEM装置)を活用して、ナノ接合界面の形成実験と相互作用力・電気特性評価を進める。未完のFIM/FEM装置とSTMの複合化を完成させる。この装置では、STM観察モードとFIM/FEM観察モードを電気駆動機構で切り替えられる。真空や低温で稼働させ、探針と試料を接触させ、接触時の電気特性、力学特性およびSTMによる形状変化を測定する。併せて、探針を試料から引き離し、FIM/FEMで探針先の原子配列を観察し、試料と探針の接合の形成における原子レベルでの変化、接合の電気特性に与える効果を調べる。nc-AFMの電流同時測定のモードで、かつ、電流増幅器を電荷敏感型アンプに換えた測定で、微小振動する探針-試料間の変位電流による電荷移動・電流変化の兆候を捉えた。そこで、接合が形成されるまで探針先端を試料に接近させ、そのときの電荷敏感型アンプの出力をモニターし、変位電流の接触時の変化を、探針と試料の間の接触電位差、静電容量の変化として解析する。探針が試料と接合を形成する際、両者間の距離が原子スケールになると、量子効果の発現が期待できる。Siを試料として、Si表面に吸着した異原子・分子との間で接合を形成し、その接合形成時の差異を調べる。試料として、加熱した石英からSiOを昇華させて基板に結晶性良くSiOx膜を成長させる独自の機構の開発を完成させ、超薄膜SiO膜が示す接合界面の特性を調べる。さらには、水中でパルスレーザアニールして水酸基を担持させた結晶Si面を試料として、Siに吸着した水酸基の原子スケール観察も実施し、その表面に水素終端したSi探針を接近させ、加圧・加熱による接合形成を試す。その接合の電気特性、力学特性を調べ、ナノ接点の形成法へと発展させる。

  • 研究成果

    (22件)

すべて 2015 2014

すべて 雑誌論文 (5件) (うち査読あり 5件、 オープンアクセス 1件、 謝辞記載あり 5件) 学会発表 (17件) (うち招待講演 3件)

  • [雑誌論文] Atom-resolved analysis of an ionic KBr(001) crystal surface covered with a thin water layer by frequency modulation atomic force microscopy2015

    • 著者名/発表者名
      T. Arai, M. Koshioka, K. Abe, M. Tomitori, R. Kokawa, M. Ohta, H. Yamada, K. Kobayashi and N. Oyabu
    • 雑誌名

      Langmuir

      巻: 31 ページ: 3876-3883

    • DOI

      10.1021/acs.langmuir.5b00087

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Hydration of MgO(100) surface promoted at <011> steps2015

    • 著者名/発表者名
      A. Sasahara, T. Murakami and M. Tomitori
    • 雑誌名

      J. Phys. Chem. C

      巻: 119 ページ: 8250-8257

    • DOI

      10.1021/acs.jpcc.5b01759

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Resonance frequency-retuned quartz tuning fork as a force sensor for noncontact atomic force microscopy2014

    • 著者名/発表者名
      H. Ooe, T. Sakuishi, M. Nogami, M. Tomitori and T. Arai
    • 雑誌名

      Appl. Phys. Lett.

      巻: 105 ページ: 043107, 4 pages

    • DOI

      10.1063/1.4891882

    • 査読あり / オープンアクセス / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Stable alignment of 4,4”-diamino-p-terphenyl chemically adsorbed on a Si(001)-(2×1) surface observed by scanning tunneling microscopy2014

    • 著者名/発表者名
      A. M. A. Hassan, T. Nishimura, A. Sasahara, H. Murata and M. Tomitori
    • 雑誌名

      Surf. Sci.

      巻: 630 ページ: 96-100

    • DOI

      10.1016/j.susc.2014.07.018

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Thermal transformation of 4,4”-diamino-p-terphenyl on a Si(111)-7×7 surface analyzed by X-ray photoemission spectroscopy and scanning tunneling microscopy2014

    • 著者名/発表者名
      T. Nishimura, A. Sasahara, H. Murata, T. Arai and M. Tomitori
    • 雑誌名

      J. Phys. Chem. C

      巻: 118 ページ: 25104-25109

    • DOI

      10.1021/jp508680a

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] AFMとXPSを用いたMgO(100)単結晶表面の溶解の解析2015

    • 著者名/発表者名
      笹原亮、村上達也、富取正彦
    • 学会等名
      第62回応用物理学会春季学術講演会
    • 発表場所
      東海大学 湘南キャンパス、神奈川、平塚
    • 年月日
      2015-03-11 – 2015-03-14
  • [学会発表] 非接触原子間力顕微鏡におけるSi探針上の水素終端膜によるエネルギー散逸量への影響2015

    • 著者名/発表者名
      稲村竜、坂野友樹、富取正彦、新井豊子
    • 学会等名
      第62回応用物理学会春季学術講演会
    • 発表場所
      東海大学 湘南キャンパス、神奈川、平塚
    • 年月日
      2015-03-11 – 2015-03-14
  • [学会発表] 非接触原子間力顕微鏡/力分光法によるNH3反応Si(111)-(7×7)表面上のNH3とH吸着基の識別2015

    • 著者名/発表者名
      坂野友樹、稲村竜、富取正彦、新井豊子
    • 学会等名
      第62回応用物理学会春季学術講演会
    • 発表場所
      東海大学 湘南キャンパス、神奈川、平塚
    • 年月日
      2015-03-11 – 2015-03-14
  • [学会発表] Change in water wettability under Cassie-Baxter law for SiO2 patched over layers epitaxially grown on a rutile TiO2(110) surface2014

    • 著者名/発表者名
      L. T. U. Tu, A. Sasahara and M. Tomitori
    • 学会等名
      the 22th International Colloquium on Scanning Probe Microscopy ICSPM22
    • 発表場所
      Atagawa Heights, Higashiizu, Kamo, Shizuoka
    • 年月日
      2014-12-11 – 2014-12-13
  • [学会発表] Force spectroscopy of an NH3-reacted Si(111)-(7×7) surface by non-contact AFM with different tip states2014

    • 著者名/発表者名
      T. Arai, Y. Sakano, R. Inamura and M. Tomitori
    • 学会等名
      the 22th International Colloquium on Scanning Probe Microscopy ICSPM22
    • 発表場所
      Atagawa Heights, Higashiizu, Kamo, Shizuoka
    • 年月日
      2014-12-11 – 2014-12-13
  • [学会発表] Water wettability of Si surfaces prepared in an ultrahigh vacuum chamber2014

    • 著者名/発表者名
      T. Miyagi, A. Sasahara and M. Tomitori,
    • 学会等名
      the 22th International Colloquium on Scanning Probe Microscopy ICSPM22
    • 発表場所
      Atagawa Heights, Higashiizu, Kamo, Shizuoka
    • 年月日
      2014-12-11 – 2014-12-13
  • [学会発表] Sharpening probes towards nanoscale imaging using scanning probe microscopy2014

    • 著者名/発表者名
      M. Tomitori
    • 学会等名
      The 1st Malaysia-Japan Joint symposium on Nanotechnology 2014
    • 発表場所
      UKM, Bangi, Malaysia
    • 年月日
      2014-12-10 – 2014-12-11
    • 招待講演
  • [学会発表] 針が繋ぐナノとマクロの顕微鏡技術 -FIM/SPM/SEM-2014

    • 著者名/発表者名
      富取正彦
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第58回シンポジウム
    • 発表場所
      九州大学医学部百年講堂、福岡、福岡
    • 年月日
      2014-11-16 – 2014-11-17
    • 招待講演
  • [学会発表] 酸化チタン(110)表面上に吸着したパラジクロロベンゼンの原子スケール超高真空走査型トンネル顕微鏡観察2014

    • 著者名/発表者名
      八鍬雄貴、笹原亮、富取正彦
    • 学会等名
      平成26年度応用物理学会 北陸・信越支部 学術講演会
    • 発表場所
      富山大学 工学部、富山、富山
    • 年月日
      2014-11-07 – 2014-11-08
  • [学会発表] Photo-induced super-hydrophilicity of SiO2 overlayers epitaxially grown on a rutile TiO2(110) surface2014

    • 著者名/発表者名
      L. T. U. Tu, A. Sasahara and M. Tomitori
    • 学会等名
      7th International Workshop on Advanced Materials Science and Nanotechnology, IWAMSN 2014
    • 発表場所
      Ha Long City, Vietnam
    • 年月日
      2014-11-02 – 2014-11-06
  • [学会発表] Characterization and fabrication of nanoscale sharpened probes using scanning probe microscopy techniques2014

    • 著者名/発表者名
      M. Tomitori
    • 学会等名
      the 9th India Japan Bilateral Conference, BICON-2014
    • 発表場所
      Jaipur, India
    • 年月日
      2014-10-12 – 2014-10-17
    • 招待講演
  • [学会発表] 非接触原子間力顕微鏡/力学分光法による微量NH3を反応させたSI(111)-7x7表面電子状態解析2014

    • 著者名/発表者名
      坂野友樹、富取正彦、新井豊子
    • 学会等名
      第75回応用物理学会秋期学術講演会
    • 発表場所
      北海道大学、北海道、札幌
    • 年月日
      2014-09-17 – 2014-09-20
  • [学会発表] SPM探針への応用に向けたタングステン酸化物の針状結晶成長法2014

    • 著者名/発表者名
      永島一樹、富取正彦、新井豊子
    • 学会等名
      第75回応用物理学会秋期学術講演会
    • 発表場所
      北海道大学、北海道、札幌
    • 年月日
      2014-09-17 – 2014-09-20
  • [学会発表] Silicon surfaces etched with atomic hydrogen observed by environmental controlled non-contact atomic force microscopy2014

    • 著者名/発表者名
      T. Miyagai, A. Sasahara, M. Tomitori, R. Kokawa, M. Ohta, H. Yamada, K. Kobayashi and N. Oyabu
    • 学会等名
      the 17th international conference on non-contact atomic force microscopy
    • 発表場所
      Tsukuba International Congress Center, Tsukuba, Ibaraki, Japan
    • 年月日
      2014-08-04 – 2014-08-08
  • [学会発表] Atom-resolved FM-AFM imaging of a KBr(001) surface covered with water layers in air with high humidity2014

    • 著者名/発表者名
      T. Arai, M. Koshioka, K. Abe, M. Tomitori, R. Kokawa, M. Ohta, H. Yamada, K. Kobayashi and N. Oyabu
    • 学会等名
      the 17th international conference on non-contact atomic force microscopy
    • 発表場所
      Tsukuba International Congress Center, Tsukuba, Ibaraki, Japan
    • 年月日
      2014-08-04 – 2014-08-08
  • [学会発表] Atomic contrast change of NH3-related Si(111)-7x7 surfaces observed by non-contact atomic force microscopy2014

    • 著者名/発表者名
      T. Arai, Y. Sakano and M. Tomitori
    • 学会等名
      the 17th international conference on non-contact atomic force microscopy
    • 発表場所
      Tsukuba International Congress Center, Tsukuba, Ibaraki, Japan
    • 年月日
      2014-08-04 – 2014-08-08
  • [学会発表] Silicon oxide layers hetero-epitaxially grown on rutile TiO2(110) surfaces observed by non-contact atomic force microscopy in water2014

    • 著者名/発表者名
      L. T. U. Tu, A. Sasahara and M. Tomitori
    • 学会等名
      the 17th international conference on non-contact atomic force microscopy
    • 発表場所
      Tsukuba International Congress Center, Tsukuba, Ibaraki, Japan
    • 年月日
      2014-08-04 – 2014-08-08

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公開日: 2016-06-03  

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