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2014 年度 実績報告書

シェブレル硫化物およびスタナイト構造硫化物からなる高効率高温熱電材料の創製

研究課題

研究課題/領域番号 24360314
研究機関室蘭工業大学

研究代表者

平井 伸治  室蘭工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (10208796)

研究分担者 葛谷 俊博  室蘭工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (00424945)
研究期間 (年度) 2012-04-01 – 2015-03-31
キーワード不定比組成 / CZTS / 固相反応焼結 / 2次焼結 / 熱電特性 / 無次元性能指数
研究実績の概要

最初に、固相反応焼結によりCu過剰不定比組成CZTS焼結体(以下、1次焼結体)を作製し、次に、これを粉砕した微細な粉末を用いて2次焼結を行うことにより同じ組成の緻密な焼結体(以下、2次焼結体)を作製することにした。
市販のCu2S、ZnS、SnS2粉末(高純度化学製)を出発原料に用いた。目標組成がモル比でCu2S:ZnS:SnS2=1:1:1(Cu2ZnSnS4)の定比組成、1.15:0.7:1(Cu2.3Zn0.7SnS3.85)の不定比組成になるように混合した粉末を、パルス通電焼結装置を用いて真空中、20 MPaの加圧下にて、焼結温度773 K、焼結時間3.6 ksの下で固相反応焼結させ、1次焼結体を作製した。この1次焼結体を遊星型ボールミルにより粉砕し、微粉末化した。続いて、得られた粉末を、再びパルス通電焼結装置を用いて80 MPaの加圧下にて1次焼結と同様の焼結条件において焼結し、2次焼結体を作製した。
焼結体断面研磨面の観察から、1次焼結体では明らかに2相が混在し、また空隙も存在したが、2次焼結体は組織が単相かつ空隙の大幅な減少が確認された。
不定比組成2次焼結体の熱電特性は、焼結条件が高加圧かつ高温の1次焼結体と較べてSはわずかに減少するものの、緻密化によりρが減少した。出力因子Pは、Sの減少よりもρの減少の影響が大きいため、1次焼結体と較べて2次焼結体は増加した。また、熱伝導率κは1次焼結体と較べて大きな変化はなく、空隙の存在による熱伝導率の低下は見られなかった。従って、ZT値を比較すると、焼結条件が高加圧かつ高温の1次焼結体では560 K付近で0.13であるのに対し、2次焼結体ではρが著しく減少し、κに大きな変化がなかったことから、同じ561 Kにおいて0.18まで増加した。今回作製した定比組成2次焼結体と比較すると、Cu過剰不定比組成2次焼結体のZT値は560 K付近で約4倍、他は約10倍増加した。

現在までの達成度 (段落)

26年度が最終年度であるため、記入しない。

今後の研究の推進方策

26年度が最終年度であるため、記入しない。

次年度使用額が生じた理由

26年度が最終年度であるため、記入しない。

次年度使用額の使用計画

26年度が最終年度であるため、記入しない。

  • 研究成果

    (13件)

すべて 2015 2014

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 謝辞記載あり 2件) 学会発表 (11件) (うち招待講演 1件)

  • [雑誌論文] Synthesis of Ytterbium Sulfides by the Sulfurization and Heat Ttreatment2014

    • 著者名/発表者名
      L.Li, S.Hirai, H.Yuan, E.Nakamura
    • 雑誌名

      Key Engineering Materials

      巻: 615 ページ: 224-229

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Influences of Yb2O3 Characters and Sulfurization Conditions on Preparation of Yb2S32014

    • 著者名/発表者名
      L.Li, S.Hirai and H.Yuan
    • 雑誌名

      J.Alloys and Compounds

      巻: 618 ページ: 742-749

    • DOI

      doi:10.1016/j.jallcom.2014.08.109

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] 反応焼結法によるテトラへドライト型Cu12Sb4S13焼結体の作製2015

    • 著者名/発表者名
      朝倉貴一, Fan Haotian, Liang Li, 平井伸治, 中村英次, 太田道広, 葛谷俊博
    • 学会等名
      資源・素材学会 平成27(2015)年度 春季大会
    • 発表場所
      千葉工業大学(千葉県習志野市)
    • 年月日
      2015-03-29
  • [学会発表] 反応焼結法による熱電材料用不定比CZTS焼結体の作製2015

    • 著者名/発表者名
      生方幸政, 平井伸治, 葛谷俊博, 太田道広
    • 学会等名
      資源・素材学会 平成27(2015)年度 春季大会
    • 発表場所
      千葉工業大学(千葉県習志野市)
    • 年月日
      2015-03-29
  • [学会発表] CS2ガス硫化によるユーロピウム硫化物の合成と相変態2015

    • 著者名/発表者名
      Liang Li, 平井伸治, 中村英次, 葛谷俊博, 袁 海濱
    • 学会等名
      資源・素材学会 平成27(2015)年度 春季大会
    • 発表場所
      千葉工業大学(千葉県習志野市)
    • 年月日
      2015-03-29
  • [学会発表] 層状硫化物における全階層構造制御と熱電特性2015

    • 著者名/発表者名
      太田道広, P.Jood, 山本 淳, 葛谷俊博, 平井伸治, O.Libedev, D.Berthebaud
    • 学会等名
      日本金属学会2015年春期講演大会
    • 発表場所
      東京大学(東京都目黒区)
    • 年月日
      2015-03-19
  • [学会発表] Synthesia and Thermoelectric Properties of Rare Earth Sulfides2014

    • 著者名/発表者名
      S.Hirai
    • 学会等名
      MS&T2014
    • 発表場所
      Pittsburgh, Pennsylvania, USA
    • 年月日
      2014-10-15
    • 招待講演
  • [学会発表] LnGdS3 (Ln=La,Ce, Nd,Sm)合成の試みと相変態を利用した結晶粒微細化2014

    • 著者名/発表者名
      曾華偉, 平井伸治, 葛谷俊博
    • 学会等名
      資源・素材学会 資源・素材2014(熊本)
    • 発表場所
      熊本大学(熊本県熊本市)
    • 年月日
      2014-09-15
  • [学会発表] 反応焼結法による高マンガンシリサイド焼結体の作製2014

    • 著者名/発表者名
      藤宏之, Nimish Athawale, 葛谷俊博, 平井伸治
    • 学会等名
      資源・素材学会 資源・素材2014(熊本)
    • 発表場所
      熊本大学(熊本県熊本市)
    • 年月日
      2014-09-15
  • [学会発表] TiS2-X焼結体の熱電特性に及ぼす焼結圧力と希土類添加の効果2014

    • 著者名/発表者名
      席特日格楽, 葛谷俊博, 平井伸治
    • 学会等名
      資源・素材学会 資源・素材2014(熊本)
    • 発表場所
      熊本大学(熊本県熊本市)
    • 年月日
      2014-09-15
  • [学会発表] Synthesis of Ytterbium Sulfides by the Sulfurization and Heat Ttreatment2014

    • 著者名/発表者名
      L.Li, S.Hirai, H.Yuan, E.Nakamura
    • 学会等名
      5th International Congress on Ceramics
    • 発表場所
      Beijing, China
    • 年月日
      2014-08-20
  • [学会発表] 反応焼結法により作製した高マンガンシリサイド焼結体の組織観察2014

    • 著者名/発表者名
      近藤宏之, Nimish Athawale, 葛谷俊博, 平井伸治
    • 学会等名
      平成26年度日本金属学会、日本鉄鋼協会両北海道支部合同サマーセッション
    • 発表場所
      北海道大学(北海道札幌市)
    • 年月日
      2014-07-28
  • [学会発表] Yb2O3のCS2ガス硫化と熱処理によるYbSの合成2014

    • 著者名/発表者名
      李良, 葛谷俊博, 平井伸治
    • 学会等名
      平成26年度日本金属学会、日本鉄鋼協会両北海道支部合同サマーセッション
    • 発表場所
      北海道大学(北海道札幌市)
    • 年月日
      2014-07-28

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公開日: 2016-06-01  

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