強磁場固体ＮＭＲの高分解能化に関する研究

2015 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 24550110
• 研究機関: 国立研究開発法人物質・材料研究機構
• 研究代表者: 端 健二郎 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 極限計測ユニット, 主任研究員 (00321795)
• 研究期間 (年度): 2012-04-01 – 2016-03-31
• キーワード: 磁気共鳴 / 分析化学

研究実績の概要

25Ｔを超える定常強磁場でのＮＭＲ測定によって、磁場誘起相転移などの物性研究から、触媒などの機能性材料の構造解析まで、従来の磁場では解明が困難であった事象について、微視的な観点から新たな情報を提供するためのＮＭＲ装置開発を行ってきた。これまでに国立研究開発法人物質・材料研究機構が所有するハイブリッド磁石を用いて国内最高、世界第２位の定常磁場28Ｔでの高分解能ＮＭＲ測定を行い、分解能３ppm程度のＮＭＲスペクトルを得るまでに至っている。しかし、ハイブリッド磁石の磁場均一度はＮＭＲ測定には十分ではなく、試料サイズの制限から適用可能な試料は限られてきた。本研究では、磁場均一度の微調整用のコイルである室温シムの開発を行うことによって磁場の均一度を向上させ、ハイブリッド磁石を用いた25Ｔ以上の磁場において実用的な１ppm程度の分解能をもつ高分解能ＮＭＲスペクトルを得ることを目的とした。
しかし、ハイブリッド磁石は大型共用設備でありマシンタイムが限られるうえに大電力を消費するため東日本大震災以降の電力利用制約などにより十分なマシンタイムを得ることができなかった。そこで、最終年度は大電力を使用しない超電導磁石を用いた世界最高磁場のＮＭＲ磁石の開発に対して、これまで培ってきたハイブリッド磁石のための技術の応用を行った。具体的には固体プローブを用いた外部ロックシステムや、磁場プロファイルの測定やルジャンドル係数展開による磁場均一度の評価である。これらの技術によって超電導磁石を用いた世界最高磁場の１０２０ＭＨｚ（２４Ｔ）ＮＭＲシステムの開発に成功し、２４Ｔにおいて1ppb以下の分解能を持つＮＭＲスペクトルを得ることに成功し、ガラス原料や膜タンパク質などを測定することによってその有用性を示すことができた。

研究成果

• [雑誌論文] Efficiency of High Magnetic Fields in Solid-state NMR (2016)
  • 著者名/発表者名: K. Hashi, K. Deguchi, T. Yamazaki, S. Ohki, S. Matsumoto, G. Nishijima, A. Goto, K. Yamada, T. Noguchi, S. Sakai, M. Takahashi, Y. Yanagisawa, S. Iguchi, H. Maeda, R. Tanaka, T. Nemoto, H. Suematsu, J. To, J. Torres, K. Pervushin, T. Shimizu
  • 雑誌名: Chemistry Letters 巻: 45 ページ: 209-210
  • DOI: 10.1246/cl.151063
  • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
• [雑誌論文] Achievement of 1020 MHz NMR (2015)
  • 著者名/発表者名: Kenjiro Hashi, Shinobu Ohki, Shinji Matsumoto, Gen Nishijima, Atsushi Goto, Kenzo Deguchi, Kazuhiko Yamada, Takashi Noguchi, Shuji Sakai, Masato Takahashi, Yoshinori Yanagisawa, Seiya Iguchi, Toshio Yamazaki, Hideaki Maeda, Ryoji Tanaka, Takahiro Nemoto, Hiroto Suematsu, Takashi Miki, Kazuyoshi Saito, Tadashi Shimizu
  • 雑誌名: Journal of Magnetic Resonance 巻: 256 ページ: 30-33
  • DOI: 10.1016/j.jmr.2015.04.009
  • 査読あり
• [雑誌論文] 1020 MHz single-channel proton fast magic angle spinning solid-state NMR spectroscopy (2015)
  • 著者名/発表者名: M.K. Pandey, R. Zhang, K. Hashi, S. Ohki, G. Nishijima, S. Matsumoto, T. Noguchi, K. Deguchi, A. Goto, T. Shimizu, H. Maeda, M. Takahashi, Y. Yanagisawa, T. Yamazaki, S. Iguchi, R. Tanaka, T. Nemoto, T. Miyamoto, H. Suematsu, K. Saito, T. Miki, A. Ramamoorthy, Y. Nishiyama
  • 雑誌名: Journal of Magnetic Resonance 巻: 261 ページ: 1-5
  • DOI: 10.1016/j.jmr.2015.10.003
  • 査読あり / 国際共著
• [学会発表] 超1GHz NMRの開発(6) NMRによる1020 MHz NMRマグネットの評価 (2015)
  • 著者名/発表者名: 端 健二郎, 大木 忍, 後藤 敦, 清水 禎
  • 学会等名: 2015 年度秋季低温工学・超電導学会
  • 発表場所: 兵庫県姫路市
  • 年月日: 2015-12-02 – 2015-12-04
• [学会発表] Achievement of 1020 MHz NMR system (2015)
  • 著者名/発表者名: Kenjiro Hashi
  • 学会等名: NIMS conference 2015
  • 発表場所: 茨城県つくば市
  • 年月日: 2015-07-14 – 2015-07-16
  • 国際学会 / 招待講演
• [産業財産権] 超伝導磁石装置とその異常時の電流低下抑制方法 (2015)
  • 発明者名: 端健二郎、西島元、松本真治、野口隆志、清水禎、高橋雅人、前田秀明
  • 権利者名: 端健二郎、西島元、松本真治、野口隆志、清水禎、高橋雅人、前田秀明
  • 産業財産権種類: 特許
  • 産業財産権番号: 特願2015-204497
  • 出願年月日: 2015-10-16