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2012 年度 実施状況報告書

超臨界流体下での高分子の動的粘弾性測定と振動印加熱延伸

研究課題

研究課題/領域番号 24550246
研究種目

基盤研究(C)

研究機関東京農工大学

研究代表者

斎藤 拓  東京農工大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (90196006)

研究期間 (年度) 2012-04-01 – 2015-03-31
キーワード高分子 / ポリプロピレン / 超臨界二酸化炭素 / 延伸 / 配向 / 結晶化 / 相分離
研究概要

超臨界二酸化炭素雰囲気下で高分子フィルム試料に振動を印加できる装置の試作を行うとともに、既設の超臨界延伸装置を用いて装置完成後の適切な温度・圧力条件の探索を行った。
1)振動印加装置の試作では、大延伸可能な超臨界延伸装置のモーターと歯車を取りかえ、チャックにヒズミゲージを取り付けて動的ひずみ測定器で信号を検出することで微小変形に対する応力測定を可能にした。この装置に種々の振動子を取り付けて、フィルム試料への周期的な振動を印加できる可能性について調べた。
2)既設の超臨界延伸機を用いて、種々の二酸化炭素圧力下においてポリプロピレン(PP)フィルム試料に二酸化炭素を十分に含浸させた後に、二酸化炭素雰囲気下で溶融させ、結晶化できる温度に冷却した後に剪断を印加して等温熱処理することで、配向結晶化させた。大気圧下では剪断方向に対して平行方向にフィブリル構造が形成されるが、2MPaの二酸化炭素雰囲気下では剪断誘起相分離が発現して、剪断方向に対して垂直方向に密度揺らぎに由来するマイクロメートルオーダーのバンド状構造が形成されることを見出した。二酸化炭素雰囲気下での剪断誘起相分離の発現は、PPと二酸化炭素の分子運動性の違いで動的非対称性が生じたことによると考えられる。剪断誘起相分離を経て得られた結晶化PPでは、結晶化度が73%の高結晶化度となり、融解温度も大気圧下で得られた試料に比べて5℃以上も上昇することがわかった。剪断誘起相分離により結晶化が誘発され、促進されたために、高結晶化度かつ高融点の結晶化PPが得られたと考えられる。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

超臨界延伸機を用いて、1)高圧二酸化炭素雰囲気下で溶融高分子フィルムの配向結晶化をさせることを可能にさせた、2)ある二酸化炭素圧力下でポリプロピレンを配向結晶化させると剪断誘起相分離が生じることを見出すことができた、3)剪断誘起相分離を経て配向結晶化させることで高融点かつ高結晶化度のポリプロピレン結晶を作製することができた、ことから新材料創製としての研究は順調に進展していると言える。
また、振動印加装置の試作でも、大微小変形に対する応力測定が可能になり、振動子を取り付けてフィルム試料への周期的な振動の印加できる可能性を確認している段階まで進んでいることから、順調に進展していると言える。

今後の研究の推進方策

平成24年度に試作した装置を調整して、超臨界流体下でフィルム試料への周期的な振動を印加して、その応答を検出することで貯蔵弾性率や損失弾性率の動的粘弾性測定を可能にさせる。また、装置の改造により振動印加中に延伸させることも可能にさせる。
平成24年度の成果から得られたポリプロピレンの配向結晶化の知見に基づいて、種々の二酸化炭素圧力、温度において振動印加させて動的粘弾性測定を行い、剪断誘起相分離が生じる条件と動的粘弾性特性の関係について考察する。また、結晶鎖が動きやすくなる温度ー周波数の関係を調べる。これら、剪断誘起相分離が生じる、あるいは結晶鎖の動きやすくなる温度・圧力・周波数下で振動を印加させながらポリプロピレンフィルム試料を熱延伸して、その配向結晶化試料を作製する。得られた試料の広角X線および小角X線散乱測定、DSC測定の結果に基づいて作製された試料の特異性について考察する。

次年度の研究費の使用計画

該当なし

  • 研究成果

    (37件)

すべて 2013 2012 その他

すべて 雑誌論文 (7件) (うち査読あり 7件) 学会発表 (23件) (うち招待講演 1件) 図書 (3件) 備考 (2件) 産業財産権 (2件)

  • [雑誌論文] Mechanical Properties and Network Structure of Phenol Resin Cross-Linked Hydrogenated Acrylonitrile-Butadiene Rubber2013

    • 著者名/発表者名
      Noboru Osaka, Masahiro Kato, Hiromu Saito
    • 雑誌名

      J. Appl. Polym. Sci.

      巻: 129 ページ: 3396-3403

    • DOI

      10.1002/app.39010

    • 査読あり
  • [雑誌論文] SAXS Study on Deformation Behavior of Isotactic Polypropylene under Pressurized CO22013

    • 著者名/発表者名
      N. Osaka, F. Kono, H. Saito
    • 雑誌名

      J. Appl. Polym. Sci.

      巻: 127 ページ: 1228-1236

    • DOI

      10.1002/app.37669

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Surface melting of crystallized poly(vinylidene fluoride) under carbon dioxide2013

    • 著者名/発表者名
      K.Kawate, N.Osaka, H.Saito
    • 雑誌名

      Polymer

      巻: 54 ページ: 2406-2413

    • DOI

      org/10.1016/j.polymer.2013.02.046

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Thermal annealing behavior and structure development of crystalline hard segment domain in a melt-quenched thermoplastic polyurethane2013

    • 著者名/発表者名
      Y.Yanagihara, N.Osaka, S.Murayama, H.Saito
    • 雑誌名

      Polymer

      巻: 54 ページ: 2183-2189

    • DOI

      org/10.1016/j.polymer.2013.02.005

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Synthesis of aromatic poly(ether ketone)s bearing optically active macrocycles through Suzuki coupling polymerization2012

    • 著者名/発表者名
      K.Maeyama, K. Yamashita, H. Saito, S. Aikawa, Y. Yoshida
    • 雑誌名

      Polymer Journal

      巻: 44 ページ: 315-320

    • DOI

      10.1038/pj.2011.134

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Intramolecular Friedel-Crafts Cyclization and Subsequent Hydrogenation of Styrene-Isoprene Random Copolymers Prepared by Anionic Polymerization for Thermally-Resistant and Optical Applications2012

    • 著者名/発表者名
      A. Nakahara, K. Satoh, H. Saito, M. Kamigaito
    • 雑誌名

      J. Polym. Sci., Pt. A, Polym. Chem.

      巻: 50 ページ: 1298-1307

    • DOI

      10.1002/pola.25894

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Nucleation Effect of Clay on Crystallization of Polpropylene under Carbon Dioxide2012

    • 著者名/発表者名
      T. Oda, F. Kono, H. Saito
    • 雑誌名

      Polym. Eng. Sci.

      巻: 52 ページ: 2228-2236

    • DOI

      10.1002/pen.23180

    • 査読あり
  • [学会発表] ポリエチレン添加による天然ゴムの高強度化

    • 著者名/発表者名
      飯森聡悟、加藤真洋、大坂昇、斎藤拓、河原成元、酒井忠基、由井浩、住田雅夫
    • 学会等名
      日本ゴム協会2012年年次大会
    • 発表場所
      京都大学 桂キャンパス
  • [学会発表] 熱可塑性ポリウレタンのハードセグメントの冷結晶化挙動に関する基礎的研究

    • 著者名/発表者名
      柳原 友,大坂 昇,村山 智,中島 眞規子,斎藤 拓
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] CO2雰囲気下での延伸によるPVDFの結晶構造制御

    • 著者名/発表者名
      柳亨志郎,大坂昇,斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] CO2と剪断印加によるポリプロピレンの配向結晶化

    • 著者名/発表者名
      細井翼,大坂昇,斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] 超臨界二酸化炭素雰囲気下におけるポリカーボネ-トの結晶化挙動

    • 著者名/発表者名
      松村泉,斎藤拓,大坂昇
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] N2雰囲気下におけるPMMAの力学挙動

    • 著者名/発表者名
      田口智啓,大坂昇,斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] 剪断印加後のポリプロピレンの配向緩和と結晶化挙動

    • 著者名/発表者名
      細井翼,大坂昇,斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] 窒素雰囲気下におけるPVAのアセタール化反応と物性評価

    • 著者名/発表者名
      竹井貴代美,小澤浩幸,斎藤拓,山口英裕,永井康晴,西村洋平
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] 急冷したポリフッ化ビニリデンの冷延伸による透明化と高次構造変化

    • 著者名/発表者名
      大坂昇,斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] ポリスチレン発泡体の構造による熱伝導制御

    • 著者名/発表者名
      上野紗希,斎藤拓,森川淳子,橋本壽正
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] ポリビニルブチラールの応力・複屈折緩和挙動

    • 著者名/発表者名
      遠藤 朋美,斎藤 拓,徳地 一記,東田 昇
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] 天然ゴムのポリエチレンブレンドによる高強度化

    • 著者名/発表者名
      飯森聡悟,加藤真洋,大坂昇,河原成元,酒井忠基,由井浩,住田雅夫,斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜
  • [学会発表] ポリビニルブチラールの複屈折緩和挙動

    • 著者名/発表者名
      遠藤朋美、斎藤拓
    • 学会等名
      平成24年度繊維学会年次大会
    • 発表場所
      タワーホール船堀
  • [学会発表] 超臨界流体下におけるポリアクリルニトリルの耐炎化反応及び炭素化反応

    • 著者名/発表者名
      山岸貴匡、大坂昇、斎藤拓
    • 学会等名
      平成24年度繊維学会年次大会
    • 発表場所
      タワーホール船堀
  • [学会発表] 急冷したポリフッ化ビニリデンの冷延伸による透明化と高次構造変化

    • 著者名/発表者名
      大坂昇、斎藤拓
    • 学会等名
      平成24年度繊維学会年次大会
    • 発表場所
      タワーホール船堀
  • [学会発表] CO2雰囲気下での剪断印加によるポリプロピレンの配向結晶化

    • 著者名/発表者名
      細井翼、大坂昇、斎藤拓
    • 学会等名
      平成24年度繊維学会年次大会
    • 発表場所
      タワーホール船堀
  • [学会発表] CO2雰囲気下での延伸による結晶性フッ素系共重合体の結晶高次構造制御

    • 著者名/発表者名
      柳亨志郎、大坂昇、斎藤拓、上西理玄
    • 学会等名
      平成24年度繊維学会年次大会
    • 発表場所
      タワーホール船堀
  • [学会発表] 二酸化炭素と窒素がPMMAの力学挙動に及ぼす影響

    • 著者名/発表者名
      田口智啓、大坂昇、斎藤拓
    • 学会等名
      第23回プラスチック成形加工学会年次大会
    • 発表場所
      タワーホール船堀
  • [学会発表] 結晶性高分子物理ゲルの熱処理による高強度化

    • 著者名/発表者名
      大坂昇,重松結衣,斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子討論会
    • 発表場所
      名古屋工業大学
  • [学会発表] CO2雰囲気下におけるポリプロピレンの剪断誘起相分離と結晶化

    • 著者名/発表者名
      細井翼,大坂昇,斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子討論会
    • 発表場所
      名古屋工業大学
  • [学会発表] 超臨界CO2下で形成されるポリマーブレンドの相構造とダイナミクス

    • 著者名/発表者名
      松村泉,大坂昇,斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子討論会
    • 発表場所
      名古屋工業大学
  • [学会発表] 透明ポリマー材料の基礎と応用

    • 著者名/発表者名
      斎藤拓
    • 学会等名
      第61回高分子討論会
    • 発表場所
      名古屋工業大学
    • 招待講演
  • [学会発表] 水添スチレン系熱可塑性エラストマー/PPE ナノアロイの相構造と力学特性

    • 著者名/発表者名
      荒木祥文、清水大助、鈴木勝美
    • 学会等名
      第24回エラストマー討論会
    • 発表場所
      森戸記念館(東京)
  • [図書] 高性能透明ポリマー材料2012

    • 著者名/発表者名
      斎藤拓(分担)
    • 総ページ数
      173 (117-144)
    • 出版者
      NTS
  • [図書] 高分子の結晶化制御2012

    • 著者名/発表者名
      斎藤拓(分担)
    • 総ページ数
      283 (195-206)
    • 出版者
      シーエムシー出版
  • [図書] ディスプレイ用材料―最先端材料システムOne Point 4巻2012

    • 著者名/発表者名
      斎藤拓,池田吉紀,内山昭彦,豊岡武裕
    • 総ページ数
      121 (1-36, 69-118)
    • 出版者
      共立出版
  • [備考] 東京農工大学研究者プロファイル

    • URL

      http://kenkyu-web.tuat.ac.jp/Profiles/6/0000599/profile.html

  • [備考] 東京農工大学斎藤拓研究室

    • URL

      http://www.tuat.ac.jp/~hsaitou/

  • [産業財産権] フッ素系樹脂フィルムの製造方法2012

    • 発明者名
      大坂昇、斎藤拓
    • 権利者名
      東京農工大学
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願 2012-109828
    • 出願年月日
      2012-05-11
  • [産業財産権] ゴム-ポリオレフィン複合体の製造方法2012

    • 発明者名
      飯森聡悟、大坂昇、斎藤拓、河原成元、酒井忠基、由井浩、住田雅夫
    • 権利者名
      東京農工大学
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願 2012-111021
    • 出願年月日
      2012-05-14

URL: 

公開日: 2014-07-24  

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