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2014 年度 実績報告書

共焦点型X線回折法の開発と無機材料分析への活用

研究課題

研究課題/領域番号 24560829
研究機関東京都市大学

研究代表者

江場 宏美  東京都市大学, 工学部, 准教授 (90354175)

研究期間 (年度) 2012-04-01 – 2015-03-31
キーワードX線回折 / 共焦点 / マッピング / 不均一物質 / 結晶相 / 3次元分布
研究実績の概要

共焦点型X線回折(XRD)法の実験室系装置の構築は代表者の知る限り国内外で初めてである。X線光源と検出器それぞれにポリキャピラリ集光素子をとりつけて共焦点型配置とし、検出器を2θ角度走査することでXRDパターンを取得した。入射X線と検出器側の微小な焦点を一致させるための調整機構や、2θ回転機構をこの共焦点上に一致させるための調整機構を構築し、光学系の微調整を繰り返して共焦点配置での3次元XRDマッピングデータの取得が可能となり、3次元的試料の測定を試みることができた。
特に回折X線は蛍光X線とは異なり指向性があるため、正確な角度調整と、また共焦点を維持したままの角度スキャンの必要があることから、光学系の構築と調整に試行錯誤と工夫が必要であった。さらに角度発散の大きい集光素子の使用による角度分解能の低下のため類似の回折角をもつ物質の判別は難しくなるが、従来型のXRDを併用して同定することで解決した。さらにX線光源をCu管球から波長の短いMo管球に変更することでX線の減衰を抑え,深い位置からの信号も得られるようになった。
一例として,炭素材料内に金属アルミ(幅1mm、厚さ0.1mm)の内包物を有する模擬試料について、垂直断面の2次元マッピングを行い、アルミの含まれる深さとサイズに対応する像を取得することができた。また2つの焦点を互いに少しずらすことで、設計上の共焦点サイズよりも高い分解能が得られることを確認した。
多成分・多相から構成されるあらゆる材料について、共焦点XRDによりその結晶相分布など構成・組織を知ることができ、材料の評価、性質や機能の解明に役立たせることができると考えられる。鉄鋼など金属試料はX線の吸収が大きく深部の観察は難しいが、輝度の高い強力光源の利用、集光光学系の改良などにより、原理的には克服していける課題である。今後のさらなる装置としての改良により,用途拡大と発展が期待できる。

  • 研究成果

    (8件)

すべて 2015 2014

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (5件) (うち招待講演 2件)

  • [雑誌論文] Powder X-ray Diffraction Analysis of Lime-Phase Solid Solution in Converter Slag2015

    • 著者名/発表者名
      Ippei NISHINOHARA, Naoki KASE, Hirokazu MARUOKA, Shoji HIRAI and Hiromi EBA
    • 雑誌名

      ISIJ International

      巻: 55 ページ: 616–622

    • DOI

      http://dx.doi.org/10.2355/isijinternational.55.616

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 物質の世界を探検するこころ2014

    • 著者名/発表者名
      江場宏美
    • 雑誌名

      ふぇらむ(日本鉄鋼協会会報)

      巻: 19 ページ: 699-702

  • [雑誌論文] X線の特性とX線分析技術2014

    • 著者名/発表者名
      江場宏美
    • 雑誌名

      InterLab(株式会社オプトロニクス社 発行)

      巻: 112 ページ: 17-24

  • [学会発表] X線分析とエネルギー・マテリアルのリサイクル2015

    • 著者名/発表者名
      江場 宏美
    • 学会等名
      日本分析化学会第75回分析化学討論会
    • 発表場所
      山梨大学(甲府)
    • 年月日
      2015-05-23 – 2015-05-23
    • 招待講演
  • [学会発表] Ⅹ線分析法の活用による材料開発2014

    • 著者名/発表者名
      江場宏美
    • 学会等名
      2014年度東北大学金属材料研究所ワークショップ(金属材料の高度利用、省資源化、及び循環利用に資する分析・解析技術)
    • 発表場所
      東北大学(仙台)
    • 年月日
      2014-12-08 – 2014-12-08
    • 招待講演
  • [学会発表] 共焦点型X線回折装置の改良と結晶相の3次元分布の分析2014

    • 著者名/発表者名
      淡路さつき・菅谷尚吾・江場宏美
    • 学会等名
      第50回X線分析討論会
    • 発表場所
      東北大学(仙台)
    • 年月日
      2014-10-30 – 2014-10-30
  • [学会発表] Multiple X-ray imaging with and without scanning2014

    • 著者名/発表者名
      Hiromi EBA, Satsuki Awaji and Kenji SAKURAI
    • 学会等名
      The 12th Biennial Conference on High-Resolution X-Ray Diffraction and Imaging (XTOP 2014)
    • 発表場所
      ヴィラール=ド=ラン(フランス)
    • 年月日
      2014-09-16 – 2014-09-16
  • [学会発表] 3D analysis of crystalline phase distribution in inhomogeneous samples by confocal XRD2014

    • 著者名/発表者名
      Satsuki Awaji, Shogo Sugaya, Hiromi Eba, Shigeru Nishio
    • 学会等名
      RSC Tokyo International Conference 2014
    • 発表場所
      幕張メッセ(千葉)
    • 年月日
      2014-09-04 – 2014-09-04

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公開日: 2016-06-01  

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