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2012 年度 実施状況報告書

水素分離膜のコンビナトリアル高温耐久性評価法の構築と固溶水素脆性遷移機構の解明

研究課題

研究課題/領域番号 24560865
研究種目

基盤研究(C)

研究機関大分工業高等専門学校

研究代表者

松本 佳久  大分工業高等専門学校, 機械工学科, 教授 (40219522)

研究分担者 湯川 宏  名古屋大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (50293676)
南部 智憲  鈴鹿工業高等専門学校, その他部局等, 准教授 (10270274)
研究期間 (年度) 2012-04-01 – 2015-03-31
キーワード水素 / 新エネルギー / 燃料電池 / 金属物性 / 構造・機能材料 / 水素透過 / 水素脆化 / 小型パンチ試験
研究概要

本課題では水素環境中in-situ小型パンチ(SP)試験とSPクリープ試験とを融合したコンビナトリアル高温耐久性評価法を構築し,水素透過合金の延性-脆性遷移水素濃度(DBTC)解析とその発現機構解明を目指している。平成24年度はAE膜破壊検出,SP試験およびSPクリープ(SPC)試験を融合したコンビナトリアルその場高温耐久性評価法を構築することを主目標に置いて研究を展開した。得られた結果や知見を以下に要約する。
1.水素環境高温SPクリープ試験装置の組込およびガス分離性能評価,クリープ破断放出ガス検出機能の組込を行った。
2.純Nbおよびbcc固溶体単相であるNb-M(-X)(M, Xは,W, Moなどの遷移金属)合金インゴットをアーク溶解により作製した。これらの試料について,加工と熱処理による再結晶挙動,すなわち,結晶粒径の変化,母相硬さの評価およびin-situ SP試験によるDBTCの変化の解析及び水素環境高温SPクリープ試験を行った。この場合,各試料の573~823Kにおける水素圧力-組成-等温(PCT)曲線を求め,固溶水素濃度を把握した上で,in-situ小型パンチ(SP)試験およびSPクリープ試験を行った。
3.Nb中にWやMoを添加することによって回復温度が上昇することが明らかとなり,高温強度の維持あるいは向上が示唆された。また,WとMoの添加効果を比較すると,これらの添加元素間で回復温度に差が生じており,Wの方が回復温度の引上げ効果に優れていることや,僅か5mol%のW添加でも純Nbと比べて473Kも回復温度が上昇することを見出した。また,SPC試験においては,圧延時の圧下率増大に伴って結晶粒径が変化し,耐クリープ特性に影響を与えることも確認した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

平成24年度の当初計画では,AE膜破壊検出,SP試験およびSPクリープ試験を融合したコンビナトリアルその場高温耐久性評価法を構築することを主目標としており,以下の具体的達成目標を掲げていた。ここでは当該年度の進捗度を自己点検して達成度を評価した。各項目の達成度を括弧内に示す。
1.水素環境高温SPクリープ試験装置の組込およびガス分離性能評価,クリープ破断放出ガス検出機能設計・組込:(100%)
2.加工,熱処理による再結晶粒度と硬さの評価とin-situ SP試験及びクリープ試験によるDBTCの変化の解析:(90%)
3.水素化特性の定量評価:(40%)
尚,平成24年度において既に同時並行的に一部次年度(平成25年度)計画分も前倒し実施しており,総合的には事業期間全体の1/3を経過した段階で,研究実施計画(全体)に対して,その進捗率が総合的に40%程度であると考えているため,上記の達成度区分とした。

今後の研究の推進方策

本研究課題はいずれも研究代表者が主体的に行うこととしているが,次年度以降についても引き続き,研究分担者の名古屋大学湯川助教および鈴鹿高専南部准教授の協力を得て共同で実施することとしており,各研究機関の特徴や問題解決にむけた得意分野をそれぞれの研究者が発揮することでこの研究をさらに進めて行きたいと思っている。また研究代表者は研究分担者,共同研究者らと常に相互訪問による情報交換を行っており,本研究に関しても連絡調整は十分に行えている状況であるので,これを有機的に活用したい。
さらに研究内容については,最近,高温部材(2.25Cr-1Mo低合金鋼)の経年劣化評価へのSPクリープ試験法の適用,SPクリープ特性に及ぼす表面性状や雰囲気の影響が考えられており,これらの知見や研究情報も金属水素分離膜の材料破壊リスク評価支援技術として活用することを考えつつ,本研究課題を発展させたいと考えている。

次年度の研究費の使用計画

次年度の物品費としては,PCT曲線ベースで低温での平衡水素圧(固溶水素量に対応)を測定・制御するのに必要な水素圧力(または水素分圧)ゲージの購入を予定している。また,変形速度解析を実際の膜変形量の変化から行うためと膜破断検出のため,反射型レーザ判別変位センサおよびアンプユニットの導入も計画している。
長期耐久性能を発揮する新候補合金膜の創製においては,高純度原料金属や解離触媒としてPdターゲットが必要であり,配管継ぎ手,高純度ガス,薬品類とともに消耗品として購入する予定である。
さらに,研究分担者との研究打合せあるいは研究成果発表ための国内旅費についても,その使用を予定している。

  • 研究成果

    (22件)

すべて 2013 2012 その他

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 3件) 学会発表 (12件) (うち招待講演 2件) 図書 (3件) 備考 (1件) 産業財産権 (3件)

  • [雑誌論文] Design and development of Nb-W-Mo alloy membrane for hydrogen separation and purification2013

    • 著者名/発表者名
      H. Yukawa, T. Nambu and Y. Matsumoto
    • 雑誌名

      Defect and Diffusion Forum

      巻: 333 ページ: pp. 61-71

    • DOI

      10.4028/www.scientific.net/DDF.333.61

    • 査読あり
  • [雑誌論文] ニオブの圧縮変形特性に及ぼすタングステンおよびモリブデンの添加効果2012

    • 著者名/発表者名
      土本憲太郞,湯川宏,南部智憲,松本佳久,湯川伸樹,石黒太浩,村田純教
    • 雑誌名

      日本金属学会誌

      巻: 76 ページ: pp. 587-590

    • DOI

      10.2320/jinstmet.76.587

    • 査読あり
  • [雑誌論文] パラジウム系水素透過合金膜の耐久性に及ぼす周期表第5族および第6族金属の添加効果2012

    • 著者名/発表者名
      木村彩香,有馬義貴,南部智憲,湯川宏,松本佳久
    • 雑誌名

      日本金属学会誌

      巻: 76 ページ: pp. 607-613

    • DOI

      10.2320/jinstmet.76.607

    • 査読あり
  • [学会発表] 水素の化学ポテンシャルに基づくニオブ系合金膜の水素移動度の定量評価2013

    • 著者名/発表者名
      湯川宏,南部智憲,松本佳久
    • 学会等名
      日本金属学会2013年春期(第152回)大会講演概要(34)
    • 発表場所
      東京理科大学神楽坂キャンパス
    • 年月日
      20130327-20130329
  • [学会発表] タンタル水素透過膜の延性-脆性遷移水素濃度(DBTC)解析2013

    • 著者名/発表者名
      松本佳久,湯川宏,南部智憲
    • 学会等名
      日本金属学会2013年春期(第152回)大会講演概要(38)
    • 発表場所
      東京理科大学神楽坂キャンパス
    • 年月日
      20130327-20130329
  • [学会発表] 水素エネルギー社会の実現を目指して -新しい水素分離・精製技術の開発-2012

    • 著者名/発表者名
      松本佳久
    • 学会等名
      大分高専テクノフォーラム第17回技術講演会
    • 発表場所
      大分工業高等専門学校
    • 年月日
      20121211-20121211
    • 招待講演
  • [学会発表] Hydrogen Solubility and Permeability of V-W-Mo Alloy Membrane for Hydrogen Separation and Purification (WeP-62, A3)2012

    • 著者名/発表者名
      H. Yukawa, C. Tsukada, T. Nambu, Y. Matsumoto
    • 学会等名
      Proc. of International Symposium on Metal-Hydrogen Systems, - Fundamentals and Applications -
    • 発表場所
      Kyoto TERRSA, Kyoto, Japan
    • 年月日
      20121021-20121026
  • [学会発表] Design of Nb-W-Mo Alloy Membrane for Hydrogen Separation and Purification (WeP-65, A3)2012

    • 著者名/発表者名
      K. Tsuchimoto, H. Yukawa, T. Nambu, Y. Matsumoto, Y. Murata
    • 学会等名
      Proc. of International Symposium on Metal-Hydrogen Systems, - Fundamentals and Applications -
    • 発表場所
      Kyoto TERRSA, Kyoto, Japan
    • 年月日
      20121021-20121026
  • [学会発表] Determination of Ductile to Brittle Transition Hydrogen Concentrations for V and Nb Alloys Using in-situ Small Punch Test2012

    • 著者名/発表者名
      Yoshihisa Matsumoto, Hiroshi Yukawa and Tomonori Nambu
    • 学会等名
      Proc. of 2nd International Conference SSTT, Determination of Mechanical Properties of Materials by Small Punch and Other Miniature Testing Techniques, (SSTT2012)
    • 発表場所
      Park Inn Ostrava, Ostrava, Czech Republic
    • 年月日
      20121002-20121004
  • [学会発表] Effect of Surface State on Hydrogen Permeation Flux of Pure Niobium Membrane2012

    • 著者名/発表者名
      Y. Matsumoto, H. Yukawa and T. Nambu
    • 学会等名
      Materials Science and Engineering 2012 (MSE2012)
    • 発表場所
      TU Darmstadt, Darmstadt, Germany
    • 年月日
      20120925-20120927
  • [学会発表] Pdコーティングフリー V-W合金膜の水素透過能2012

    • 著者名/発表者名
      湯川宏,南部智憲,松本佳久
    • 学会等名
      日本金属学会2012年秋期(第151回)大会講演概要(33)
    • 発表場所
      愛媛大学城北キャンパス
    • 年月日
      20120917-20120919
  • [学会発表] バナジウム膜の水素透過能に及ぼす表面酸化被膜の影響2012

    • 著者名/発表者名
      南部智憲,湯川宏,松本佳久
    • 学会等名
      日本金属学会2012年秋期(第151回)大会講演概要(34)
    • 発表場所
      愛媛大学城北キャンパス
    • 年月日
      20120917-20120919
  • [学会発表] Analysis of hydrogen diffusivity during hydrogen permeation through Nb-W-Mo alloy membrane2012

    • 著者名/発表者名
      H. Yukawa, T. Nambu, Y. Matsumoto
    • 学会等名
      Proc. of 8th International Conference on Diffusion in Solids and Liquids - DSL-2012
    • 発表場所
      Kalyon Hotel, Istanbul, Turkey
    • 年月日
      20120620-20120625
    • 招待講演
  • [学会発表] SP試験法によるNb合金膜の水素雰囲気in-situ高温強度特性評価

    • 著者名/発表者名
      御堂俊哉,湯川宏,南部智憲,松本佳久
    • 学会等名
      日本金属学会・日本鉄鋼協会・軽金属学会九州支部共催平成24年度合同学術講演大会講演概要集(P46)
    • 発表場所
      北九州国際会議場
  • [学会発表] 水素透過膜のin-situ耐久性評価方法の確立と水素透過能低下要因の解析

    • 著者名/発表者名
      飛田聡兵,湯川宏,南部智憲,松本佳久
    • 学会等名
      日本金属学会・日本鉄鋼協会・軽金属学会九州支部共催平成24年度合同学術講演大会講演概要集(P47)
    • 発表場所
      北九州国際会議場
  • [図書] Niobium-based Alloys as Hydrogen Permeable Membrane for Hydrogen Separation and Purification2013

    • 著者名/発表者名
      H. Yukawa, T. Nambu and Y. Matsumoto
    • 総ページ数
      152 (pp. 99-122)
    • 出版者
      Nova Science Publishers
  • [図書] Advances in hydrogen production, storage and utilization: Ch18. Quantitative evaluation of hydrogen embrittlement for group 5 metals2013

    • 著者名/発表者名
      Y. Matsumoto, H. Yukawa and T. Nambu
    • 総ページ数
      印刷中
    • 出版者
      Woodhead Publishing
  • [図書] Advances in hydrogen production, storage and utilization: Ch19. Hydrogen permeable metal membrane for hydrogen separation and purification2013

    • 著者名/発表者名
      H. Yukawa, T. Nambu and Y. Matsumoto
    • 総ページ数
      印刷中
    • 出版者
      Woodhead Publishing
  • [備考] 大分高専 松本研究室 研究業績

    • URL

      http://www.oita-ct.ac.jp/kikai/matumoto/sub7.html

  • [産業財産権] 水素分離膜及び水素分離方法2013

    • 発明者名
      松本佳久,南部智憲,湯川宏,黒川英人,金子祐大,白木正浩
    • 権利者名
      国立高等専門学校機構,名古屋大学,東京瓦斯(株)
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2013-046770
    • 出願年月日
      2013-03-08
  • [産業財産権] 水素分離方法2013

    • 発明者名
      松本佳久,南部智憲,湯川宏,鈴木飛鳥,黒川英人,白木正浩
    • 権利者名
      国立高等専門学校機構,名古屋大学,東京瓦斯(株)
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2013-049020
    • 出願年月日
      2013-03-12
  • [産業財産権] Nb-W系合金膜からなる水素分離膜及び水素分離法2012

    • 発明者名
      松本佳久,南部智憲,湯川宏,森永正彦,他4名
    • 権利者名
      名古屋大学,東京瓦斯(株)
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2012-167840
    • 出願年月日
      2012-07-06

URL: 

公開日: 2014-07-24  

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