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2013 年度 実施状況報告書

高融点金属に高温耐食性を付与する新しい表面改質法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 24560887
研究機関熊本大学

研究代表者

森園 靖浩  熊本大学, 自然科学研究科, 准教授 (70274694)

キーワード高融点金属 / 鉄粉 / グラファイト / 窒素 / 表面改質 / 炭化物 / 窒化物
研究概要

モリブデンは,融点が2896Kと非常に高く,ニッケル基超合金よりも高温域で使用可能な合金の主要成分として注目されている。このモリブデンをはじめとするIV,V,VI族の高融点金属は,表面に安定な酸化皮膜が存在することから,従来のガス浸炭等によって炭化物層や窒化物層をそれらの表面に形成することは難しい。このため,プラズマ浸炭やプラズマ窒化等の適用が検討されているが,これらは専用設備が必要であり,また処理工程が複雑になる等の問題がある。これに対し,我々の研究グループでは,これらの高融点金属を鉄粉やグラファイトを主体とした混合粉末に埋め込み,窒素フロー中で加熱・保持するという従来の表面処理法に比べて非常に簡便な熱処理で,これらの金属中に炭素や窒素を拡散させ,表面改質できることを見出した(平成24年度研究実績)。以後,本手法を『鉄粉パック法』と呼称する。この場合,金属表面に形成される反応相の種類(炭化物・窒化物・炭窒化物)や形態(層状・島状)は,金属の種類によって異なることが特筆すべき点として挙げられる。そこで本研究では,炭化物が層状に形成されるモリブデン,島状に生じるタンタルの2つに注目し,反応相の形成過程について調査した。
[1] モリブデンを1073~1373Kの温度域で鉄粉パック法に供した結果,いずれの温度域でもMo2C層が均一に生じた。これは保持時間の平方根に比例して成長し,層成長に対する活性化エネルギーは257kJ/molと見積もられた。
[2] 代表的なモリブデン合金であるTZM合金に対してもMo2C層の形成が可能であり,鉄粉パック法が適用できることがわかった。
[3] タンタルを1273Kで鉄粉パック法に供した場合,保持時間3.6ksではTaCが島状を呈した。しかし,さらに保持時間を増加させると層状に変化した。この原因として,TaNの生成が影響したことが考えられる。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

平成24年度の「科学研究費助成事業 実施状況報告書」では,今後の研究推進方策として以下のように記している。
[1] 高融点金属の中でもモリブデンとタンタルに絞って,処理条件の最適化を図る。
[2] モリブデンの場合,Mo2Cの生成開始温度,成長挙動,微細構造などを調査し,表面保護層としてのメリット・デメリットを明らかにする。
[3] モリブデン合金(TZM合金)に対する表面改質効果も調査する。
[4] タンタルの場合,TaCの成長挙動や微細組織を調査し,層形成に至らない原因を明らかにする。
これらの各項目については,ほぼ調査を終えることができた。しかし,耐酸化性に乏しいモリブデンの表面保護層として,Mo2C層の有効性を検証するためには酸化試験の実施が必要であり,現時点では明らかになっていない。また,タンタルにおいては,高温下での保持時間を増加させることで,TaCが島状から層状に変化することを確認したが,層状を呈した後は厚さが10ミクロン程度で一定となり,放物線則に従った層成長を示さない。このような特徴的な挙動も今後の解決すべき課題として残っている

今後の研究の推進方策

最終年度である平成26年度では,工業的に非常に簡便であり,応用範囲が広いと思われる,「クロムめっき皮膜」に重点を置いて研究を進める。クロムめっきは,我が国では1925年頃に工業化されたと言われており,耐食性・耐摩耗性を有し,自動車部品をはじめ,油圧機器のシャフト,印刷・圧延用のロール,金型など,多くの産業で用いられている。このクロムめっき皮膜を鉄粉パック法によりクロム炭化物・窒化物の皮膜に容易に変更できれば,さらなる耐食性・耐摩耗性・耐酸化性の向上により,部品や機器の高寿命化・高性能化が期待できる。
まず,クロムめっきを研究室独自に行うことを検討する。基材には低炭素鋼板を選択し,膜厚10ミクロンの均一な皮膜を得るための処理条件を調査する。クロムめっき皮膜には微細なクラックが導入されることが知られているため,鉄粉パック法に際してはその影響に対して注意を払う必要がある。実験では処理温度・保持時間を変化させ,めっき皮膜内の炭化・窒化過程を明らかにするとともに,皮膜と基材との間での拡散現象や,得られた基材表面部の機械的性質について調査する。さらに酸化試験を実施し,「めっき+鉄粉パック」の複合処理の有効性を明らかにする。

次年度の研究費の使用計画

予算内で十分な消耗品が購入できたが,結果として若干の差額が生じた。
【消耗品費】として,「金属素材」をはじめ,試料の切断・研磨作業に用いる「ダイヤモンド砥石・研磨剤」,研磨後のエッチング等に用いる「化学薬品」,熱処理に要する「電気炉補修部品・窒素ガス」などの支出にあてる。

  • 研究成果

    (24件)

すべて 2014 2013 その他

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (22件) (うち招待講演 2件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] Surface Hardening of Titanium by Using a Simplified Carbon and Nitrogen Diffusion Technique with Steel and Carbon Powders2013

    • 著者名/発表者名
      Y. Morizono, Y. Kawano, S. Tsurekawa and T. Yamamuro
    • 雑誌名

      Materials Transactions

      巻: 54 ページ: 1454-1459

    • 査読あり
  • [学会発表] ステンレス鋼やチタンに対する簡易炭窒化処理法2013

    • 著者名/発表者名
      森園靖浩
    • 学会等名
      イノベーション・ジャパン2013
    • 発表場所
      東京都・東京ビックサイト
    • 年月日
      20130829-20130830
  • [学会発表] 陽極酸化と炭窒化の複合処理によるチタン表面への多孔質導電膜の形成

    • 著者名/発表者名
      阿川慎治,吉本光宇,森園靖浩,連川貞弘
    • 学会等名
      日本金属学会九州支部・日本鉄鋼協会九州支部・軽金属学会九州支部共催 平成25年度合同学術講演大会
    • 発表場所
      熊本県・くまもと県民交流館パレア
  • [学会発表] SUS316Lステンレス鋼溶射皮膜に対する簡易炭窒化処理

    • 著者名/発表者名
      上野美里,松田尚久,森園靖浩,連川貞弘,野口正広
    • 学会等名
      日本金属学会九州支部・日本鉄鋼協会九州支部・軽金属学会九州支部共催 平成25年度合同学術講演大会
    • 発表場所
      熊本県・くまもと県民交流館パレア
  • [学会発表] 箔材の爆着技術を利用したニッケル板のアルミナイジング処理

    • 著者名/発表者名
      小栁拓也,森園靖浩,連川貞弘,山室賢輝
    • 学会等名
      日本金属学会九州支部・日本鉄鋼協会九州支部・軽金属学会九州支部共催 平成25年度合同学術講演大会
    • 発表場所
      熊本県・くまもと県民交流館パレア
  • [学会発表] チタンやステンレス鋼にも適用可能な新しい簡易炭窒化処理法

    • 著者名/発表者名
      森園靖浩
    • 学会等名
      第117回 九州熱処理技術研究会例会(講演会)
    • 発表場所
      福岡県・福岡県工業技術センター 機械電子研究所
    • 招待講演
  • [学会発表] 爆発圧着と熱処理によって炭素鋼表面に形成したFe-Al合金層におけるボイド形成

    • 著者名/発表者名
      今村拓矢,森園靖浩,連川貞弘,尾原祐三
    • 学会等名
      溶接学会九州支部 研究発表会
    • 発表場所
      長崎県・長崎総合科学大学
  • [学会発表] アルミニウムを衝撃被覆した炭素鋼の熱処理による微細組織変化

    • 著者名/発表者名
      森園靖浩
    • 学会等名
      溶接・接合プロセス研究委員会
    • 発表場所
      東京都・日本溶接協会 溶接会館
    • 招待講演
  • [学会発表] Surface Modification of Titanium by Novel Carbon and Nitrogen Diffusion Treatment

    • 著者名/発表者名
      Y. Morizono, Y. Kawano and S. Tsurekawa
    • 学会等名
      The 8th Pacific Rim International Congress on Advanced Materials and Processing (PRICM-8)
    • 発表場所
      アメリカ・ハワイ・Hilton Waikoloa Village
  • [学会発表] Novel Carbon and Nitrogen Diffusion Treatment for Anodic Titanium Oxide

    • 著者名/発表者名
      M. Yoshimoto, S. Agawa, Y. Morizono and S. Tsurekawa
    • 学会等名
      The 8th Pacific Rim International Congress on Advanced Materials and Processing (PRICM-8)
    • 発表場所
      アメリカ・ハワイ・Hilton Waikoloa Village
  • [学会発表] 炭素や窒素を拡散浸透させたフェライト系ステンレス鋼の微細組織

    • 著者名/発表者名
      松田尚久,森園靖浩,連川貞弘,山室賢輝,大西昌澄
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会第166回秋季講演大会
    • 発表場所
      石川県・金沢大学
  • [学会発表] 鉄・グラファイト混合粉末を炭素源とした新しい浸炭法

    • 著者名/発表者名
      森園靖浩,上田祐貴,連川貞弘
    • 学会等名
      日本金属学会2013年秋期講演大会(第153回)
    • 発表場所
      石川県・金沢大学
  • [学会発表] 鉄粉を利用した新しい浸炭法によるタンタルおよびモリブデン表面への炭化物形成

    • 著者名/発表者名
      原 裕太,森園靖浩,連川貞弘,山室賢輝
    • 学会等名
      日本金属学会2013年秋期講演大会(第153回)
    • 発表場所
      石川県・金沢大学
  • [学会発表] 鉄粉を利用したチタン陽極酸化皮膜の還元・炭窒化

    • 著者名/発表者名
      阿川慎治,吉本光宇,森園靖浩,連川貞弘
    • 学会等名
      日本金属学会2013年秋期講演大会(第153回)
    • 発表場所
      石川県・金沢大学
  • [学会発表] Aluminide Coating on Nickel by Explosive Welding and Subsequent Heat Treatment

    • 著者名/発表者名
      T. Koyanagi, Y. Morizono and S. Tsurekawa
    • 学会等名
      International Workshop on High-speed Impact Dynamics and the Applications 2013
    • 発表場所
      熊本県・熊本大学
  • [学会発表] Microstructures of HVOF Sprayed SUS316L Stainless Steel Coating Modified by Iron-powder Pack Technique

    • 著者名/発表者名
      M. Ueno, Y. Morizono and S. Tsurekawa
    • 学会等名
      ICAST (International Student Conference on Advanced Science and Technology) in Kumamoto 2013
    • 発表場所
      熊本県・熊本大学
  • [学会発表] Reduction and Carbonitriding of Anodic Titanium Oxide Film by Iron-powder Pack Technique

    • 著者名/発表者名
      S. Agawa, Y. Morizono and S. Tsurekawa
    • 学会等名
      ICAST (International Student Conference on Advanced Science and Technology) in Kumamoto 2013
    • 発表場所
      熊本県・熊本大学
  • [学会発表] Formation of Aluminide Coating on Nickel by Explosive Welding and Subsequent Heat Treatment

    • 著者名/発表者名
      T. Koyanagi, Y. Morizono and S. Tsurekawa
    • 学会等名
      ICAST (International Student Conference on Advanced Science and Technology) in Kumamoto 2013
    • 発表場所
      熊本県・熊本大学
  • [学会発表] 鉄粉を利用した新しい炭素・窒素拡散浸透技術

    • 著者名/発表者名
      森園靖浩,連川貞弘,山室賢輝
    • 学会等名
      第1回グリーンエネルギー材料のマルチスケール創製研究会
    • 発表場所
      熊本県・天草 ホテル松竜園海星
  • [学会発表] チタンやステンレス鋼にも適用可能な新しい炭素・窒素拡散処理法

    • 著者名/発表者名
      森園靖浩
    • 学会等名
      JST発新技術説明会
    • 発表場所
      東京都・JST東京別館ホール
  • [学会発表] 鉄粉パック法によるSUS316Lステンレス鋼溶射皮膜の改質効果

    • 著者名/発表者名
      上野美里,森園靖浩,連川貞弘,野口正広
    • 学会等名
      日本金属学会2014年春期講演大会(第154回)
    • 発表場所
      東京都・東京工業大学
  • [学会発表] アルミニウム箔を衝撃被覆したニッケル板の熱処理による微細組織変化

    • 著者名/発表者名
      小栁拓也,森園靖浩,連川貞弘,山室賢輝
    • 学会等名
      日本金属学会2014年春期講演大会(第154回)
    • 発表場所
      東京都・東京工業大学
  • [学会発表] アルミニウム被覆鋼の熱処理に伴う欠陥形成

    • 著者名/発表者名
      森園靖浩,今村拓矢,連川貞弘
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会第167回春季講演大会
    • 発表場所
      東京都・東京工業大学
  • [産業財産権] 金属材料の表面処理方法2014

    • 発明者名
      森園靖浩,連川貞弘,松田尚久,大西昌澄
    • 権利者名
      熊本大学,旭千代田工業株株式会社
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2014-20986
    • 出願年月日
      2014-02-06

URL: 

公開日: 2015-05-28  

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