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1. LC-MS分析によるヤブコウジ (Ardisia japonica)の主要アルジシアサポニンの系統的分析法の確立
ヤブコウジ中のアルジシアサポニン分析は超高速液体クロマトグラフィー/エレクトロスプレーイオン化質量分析 (UFLC-ESI-MS) 法を用いて行った。分析条件を最適化し、ヤブコウジに含まれる６種の主要アルジシアサポニンを 20 分以内の分析時間で定量法を確立した。
2. LC-MS 分析を活用した新規アルジシアサポニン 23 と 24 のターゲット単離及び構造決定
UFLC-ESI-MS 法でマンリョウから検出したアルジシアサポニン 23 と 24 は保持挙動および MS データの解析により、既知のアルジシアサポニンと構造が異なる新規成分であると推定した。そこで、化合物 23 と 24 の化学構造を明らかにするため、その単離精製を行った。マンリョウ根をメタノールにて抽出し、酢酸エチルと水で分配操作を行った。水層画分について順次 Diaion HP-20 カラムおよび ODS カラムクロマトグラフィで分離し、UFLC-ESI-MS 法で 23 と 24 が検出された分画について分取 HPLC にて化合物 23 と 24 を単離した。アルジシアサポニン 23 と 24 は各種NMR スペクトル解析により構造を決定した。アグリコン部に 12α-水酸基を有するアルジシアサポニンは今回初めての単離例である。
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