モノリスカラムを用いたハイスループットＬＣ／ＭＳによる緊急薬物同定システムの開発

2014 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 24590870
• 研究機関: 愛知医科大学
• 研究代表者: 有信 哲哉 愛知医科大学, 医学部, 准教授 (30329776)
• 研究期間 (年度): 2012-04-01 – 2015-03-31
• キーワード: 法中毒学 / 分析化学 / 迅速分析

研究実績の概要

HPLC/MS/MSを用いた薬物の迅速分析法の開発を行った。生体試料の直接注入が可能と予想されるHPLCカラム（Waters Oasis HLBシリーズ,昭和電工MSpakPKシリーズ等）について，固定相の漏出チェック並びにMSへの影響,各種薬物の保持率の調査を行い,目的薬物が漏出されることなく,確実にトラップできる充填剤の検索を行った。また分析カラムは，メルク社のChromolith Performance RP-18e 100-4.6mm, Chromolith Performance High Resolution RP-18e 100-4.6mm, Chromolith Performance RP-18e 100-3mm, Chromolith Performance RP-18e 50-2mm等を用いて検討を行った。これらの結果に基づき，スイッチングバルブを3台とHPLCポンプ一台のみで分析可能なバックフラッシュカラムスイッチングシステムを構築した。このシステムでは，タンパク質等の生体高分子は，約30秒程度で溶出することを確認した。また,移動相として0.1%ギ酸水溶液及び0.1%ギ酸含有アセトニトリルを用いたグラジェント法により，テスト化合物として用いた抗精神病薬及びその代謝物を４分以内に溶出させ,さらに相互分離させることが可能となった。また，生体試料に標準物質を添加し，検出限界・定量性・回収率および再現性について本分析システムの有効性を確認した。