| 研究課題/領域番号 |
24592953
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| 研究機関 | 新潟大学 |
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研究代表者 |
大川 成剛 新潟大学, 医歯学系, 准教授 (80143791)
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| 研究期間 (年度) |
2012-04-01 – 2016-03-31
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| キーワード | ハイブリッド被膜 / 電解 / マグネシウム合金 / アパタイト |
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| 研究実績の概要 |
生体内分解性材料として注目されているマグネシウム合金AZ31への有機被膜と無機有機ハイブリッド被膜の生成を検討した．
チオフィン系導電性モノマーを含むMMAを電解液として調製した．AZ31をカソード，炭素棒をアノードとし，印加電圧10-50 VDC，1-5時間電解した．生成した被膜の特性をフーリエ赤外分光FT-IR, X線分光XPSと原子間力顕微鏡AFMを用いて検討した．その結果，合金表面にサブミクロンオーダーの厚さのPMMA被膜が生成した．さらに厚い被膜を生成するために電解液を約60℃で2週間加温し粘性のある液体とし，この液体に支持電解質としてN,NジメチルホルムアミドDMFを加えた．これを電解液として同様に電解処理した．その結果，合金表面には白色の有機被膜が生成した．FT-IRとXPSの結果から，この被膜はPMMAと確認された．AFMによる形態観察から被膜の厚さは約10 umであった．また，マイクロホールが観察された．さらに電解重合の機序を検討するために電解電流を測定した．電解電流はマイクロアンペアオーダーであり，印加電圧が大きいほど初期の電解電流は大きく，その後は対数関数的に減少した．したがって，電解初期において合金界面でMMAの重合が急速に起こり，その後は徐々に遅くなると推測された．
被膜の合金表面への密着性または接着性は，チオフィン系導電性モノマーに依存した．しかし，密着性はそれほど大きくなかった．
つぎに，調製した電解液にリン酸カルシウム水溶液を加えた二相混合溶液での電解を検討した．この電解処理ではPMMAの被膜が生成しなかった．そこで，調製した電解液にナノ粒子のハイドロキシアパタイトを添加し撹拌しながら電解し，無機有機ハイブリッド被膜の生成を検討した．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
生体内分解性材料として注目されているマグネシウム合金AZ31をカソード，炭素棒をアノードとして電解し，AZ31表面にリン酸カルシウムを含むPMMA被膜をコーティングすることを目的とした．はじめに，チオフィン系導電性モノマーを含むMMAを電解液として用いた．その結果，合金表面にサブミクロンオーダーの厚さのPMMA被膜が生成することがわかった．被膜の厚さをミクロンオーダーとするために新たな電解液を調製した．これが計画通りに進み，ミクロンオーダーの厚みを持つPMMA被膜が生成できた．興味あることにこの被膜はポーラスであった．生体内分解性材料としは，生体内で材料が徐々に分解されることが必要であり，ポーラスの被膜を被覆することが役立つと考えられる．
電解重合の機序を検討するために電解時の電解電流をデジタルストレージにて記録し，初期における合金界面での重合の機序を解明する道筋ができた．
生成した有機被膜は，強く擦ると合金表面から剥がれたことから，被膜の合金表面への密着性または接着性は弱かった．密着性を向上することが今後の課題である．
さらに，合金表面に無機有機ハイブリッド膜を生成するために，調整した電解液とリン酸カルシウム水溶液との二相混合溶液での電解を検討した．この電解ではPMMAの被膜が生成しなかった．この原因を探るに時間がかかった．そこで，調製した電解液にハイドロキシアパタイトの粉末を分散させ，電解重合する方法を採用した．このように研究課題はおおむね順調に進展していると思われる．
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| 今後の研究の推進方策 |
電解によって無機有機ハイブリッド被膜が生成できた．そこで被膜と金属表面との密着性や無機粒子との化学的結合性を検討する．被膜の密着性の検討は，被膜接着性試験をおこなうことで確認する．この試験は一般におこなわれている接着強度試験法を参考とする．金属と有機材料との接着には，MMA系の接着モノマーが既に応用されている．そこで金属と有機材料の接着強度を向上させるためには，接着性モノマーの適用を試みる．また，有機被膜と無機粒子との結合には，無機粒子にシランカップリング処理することで化学結合性を検討する．
被膜の特性として緻密であることと，これに相反するポーラスな被膜の両特性を持つ被膜の生成条件を検討する．ポーラス被膜は無機粒子を酸で分解すると容易に創製することができる．被膜のそれぞれの特性は，FTIRやXPSにより分析し解析する．また，AFMを用いて被膜の表面形状を観察する．
生体分解性金属材料に適用するハイブリッド被膜は，有機被膜そのものが生分解性のある有機被膜であると好都合である．そのために，生分解性バイオポリマー材としてポリ乳酸，多糖類とポリアミド系を用いたハイブリッド被膜の創製を検討する．問題は電解重合が可能かどうかである．電解重合以外による被膜の作製方法として加熱伸展法もハイブリッド被膜を生成する候補と考えられる．
これらの研究成果を総括し，生体活性無機ナノ粒子－有機ハイブリッド被膜の化学的特性を評価する．機能性を持つハイブリッド被膜の生体内分解性金属への応用は，新しいシーズとして今後の発展に期待できる．
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| 次年度使用額が生じた理由 |
分析機器使用料の支払額に差があったため．
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| 次年度使用額の使用計画 |
分析機器使用料に充てる．
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