Ｘ線自由電子レーザーを用いた非結晶サブミクロン粒子のナノメートル分解能構造解析

2013 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 24654140
• 研究機関: 慶應義塾大学
• 研究代表者: 中迫 雅由 慶應義塾大学, 理工学部, 教授 (30227764)
• キーワード: コヒーレントＸ線回折イメージング / Ｘ線自由電子レーザー / 位相問題 / 三次元再構成 / 非結晶粒子 / 立体構造解析

研究概要

本研究は、Ｘ線自由電子レーザーを用いたコヒーレントＸ線回折イメージング法により、分子量百万～数百万の巨大分子集合体や材料粒子についてのナノメートル分解能での立体構造解析方法を確立することを目的とする。現在利用可能なＸ線自由電子レーザー実機、集光光学系、CCD検出器などの性能とＸ線散乱での電子の散乱断面積の両者を考慮しながら、試料形態とＸ線照射野への導入方法を考案し、その実行可能性をシミュレーションによって確認し、将来の高分解能構造解析に向けた回折理論を検討してきた。
昨年度はribosomeについて回折実験を行った、十分な強度の回折パターンを得ることが困難であった。このようなSACLAの現在の実効的な強度を鑑み、ナノロッドと金コロイド粒子の混合散布試料を作成し、SACLAにて実験を行い、提案した方法による三次元再構成の可能性を示すデータの取得を試みた。現在、ナノロッドが凝集し易かったため、より均質な分布を実現可能な試料散布方法の開発の必要性が明らかとなり、様々な散布方法を検討する機会を得た。
また、これまで利用してきた反復的位相回復法による電子密度回復については、四種類の実空間拘束条件を適用できるようにプログラムを改良し、ノイズを含む実験データへの対応を確実なものとしている。これまで、当該分野で用いられてきた回復された電子密度の正確性を確かめる方法については、物理学的考察に裏打ちされたものが無かった。本研究では、この点を改善するため、構造解析に関して理論的な考察を進めた結果、タンパク質のＸ線結晶構造解析で利用されてきたfigure of meritやＸ線小角散乱における原点散乱強度による正解判定が有効であるという感触が得られ、その定式化や解析プログラムに実装した。また、多変量解析によって、それらの判定方法の有効性を考察した。

研究成果

• [雑誌論文] Data processing software suite SITENNO for coherent X-ray diffraction imaging using X-ray free electron laser SACLA (2014)
  • 著者名/発表者名: Y. Sekiguchi, T. Oroguchi, Y. Takayama and M. Nakasako
  • 雑誌名: Journal of Synchrotron Radiatio 巻: 21 ページ: 600-612
  • DOI: 10.1107/S1600577514003439
  • 査読あり
• [雑誌論文] Ｘ線自由電子レーザーを用いた非結晶粒子のコヒーレントＸ線回折イメージング実験 (2014)
  • 著者名/発表者名: 中迫雅由、苙口友隆、関口優希、小林 周、橋本早紀、山本雅貴、引間孝明、米倉功治、高山裕貴、眞木さおり、高橋幸生、鈴木明大、松永幸大、乾弥生、星 貴彦
  • 雑誌名: 日本結晶学会誌 巻: 56 ページ: 27-35
  • 査読あり
• [雑誌論文] Statistical coherent diffraction imaging analysis of shape-controlled nanocrystals with focused hard x-ray free electron laser pulses (2013)
  • 著者名/発表者名: Y. Takahashi, A. Suzuki, N. Zettsu, T. Oroguchi, Y. Takayama, Y. Sekiguchi, A. Kobayashi, M. Yamamoto and M. Nakasako
  • 雑誌名: Nano Letter 巻: 13 ページ: 6028-6032
  • DOI: 10.1021/nl403247x
  • 査読あり
• [雑誌論文] KOTOBUKI-1 apparatus for cryogenic coherent X-ray diffraction imaging (2013)
  • 著者名/発表者名: M. Nakasako, Y. Takayama, T. Oroguchi, Y. Sekiguchi, A. Kobayashi, K. Shirahama, M. Yamamoto*, T. Hikima, K. Yonekura, S. Maki-Yonekura, Y. Kohmura, Y. Inubushi, Y. Takahashi*, A. Suzuki, S. Matsunaga, Y. Inui, K. Tono, T. Kameshima, Y. Joti, and T. Hoshi
  • 雑誌名: Review of Scientific Instruments 巻: 84 ページ: 093705-16
  • DOI: 10.1021/nl403247x
  • 査読あり
• [雑誌論文] 先端的Ｘ線光源による細胞の空間階層イメージング (2013)
  • 著者名/発表者名: 中迫雅由、山本雅貴
  • 雑誌名: パリティ 巻: 28(7) ページ: 16-19
• [学会発表] Cryogenic CXDI experiments for non-crystalline particles using KOTOBUKI-1 apparatus at SACLA: the present status and future plan
  • 著者名/発表者名: M. Nakasako, Y. Takayama, T. Oroguchi, Y. Sekiguchi, A. Kobayashi, K. Shirahama, M. Yamamoto, T. Hikima, K. Yonekura, S. Maki-Yonekura, Y. Kohmura, Y. Inubushi, Y. Takahashi, A. Suzuki, S. Matsunaga, Y. Inui, Y. Ichikawa, H. Kurumizaka, K. Tono, T. Kameshima, Y. Joti, T. Hoshi
  • 学会等名: 6-th Workshop on FEL Science
  • 発表場所: Tainan, Taiwan
  • 招待講演
• [学会発表] Single-shot 3D structure determination of nanocrystals with femtosecond X-ray free electron laser pulses
  • 著者名/発表者名: J. Miao, et al.
  • 学会等名: 6-th Workshop on FEL Science
  • 発表場所: Tainan, Taiwan
  • 招待講演
• [学会発表] Coherent X-ray diffraction imaging of non-crystalline particles with sub-micrometer dimensions
  • 著者名/発表者名: M. Nakasako, Y. Takayama, T. Oroguchi, Y. Sekiguchi, A. Kobayashi, K. Shirahama, M. Yamamoto, T. Hikima, K. Yonekura, S. Maki-Yonekura, Y. Kohmura, Y. Inubushi, Y. Takahashi, A. Suzuki, S. Matsunaga, Y. Inui, Y. Ichikawa, H. Kurumizaka, K. Tono, T. Kameshima, Y. Joti, T. Hoshi
  • 学会等名: Modeling biomolecular systems in cellular environment
  • 発表場所: kyoto, Japan
  • 招待講演
• [学会発表] KOTOBUKI-1 apparatus for cryogenic coherent X-ray diffraction imaging at SPring-8 and SACLA
  • 著者名/発表者名: M. Nakasako, Y. Takayama, T. Oroguchi, Y. Sekiguchi, A. Kobayashi, K. Shirahama, M. Yamamoto, T. Hikima, K. Yonekura, S. Maki-Yonekura, Y. Kohmura, Y. Inubushi, Y. Takahashi, A. Suzuki, S. Matsunaga, Y. Inui, K. Tono, T. Kameshima, Y. Joti, T. Hoshi
  • 学会等名: The 7-th Asia Oceania Forum for Synchrotron Radiation Research
  • 発表場所: Himeji, Japan
  • 招待講演
• [学会発表] 低温Ｘ線構造解析の展開 蛋白質水和構造解析からコヒーレントＸ線回折イメージングまで
  • 著者名/発表者名: 中迫雅由
  • 学会等名: 超高速光エレクトロニクス研究会・光波シンセシス研究グループ研究会・理研シンポジウム
  • 発表場所: 和光、埼玉
  • 招待講演
• [学会発表] Ｘ線自由電子レーザーSACLAで開く新しい構造研究の地平
  • 著者名/発表者名: 中迫雅由
  • 学会等名: 第４０回日本臨床バイオメカニクス学会
  • 発表場所: 神戸、兵庫
  • 招待講演
• [学会発表] クライオ試料照射装置“壽壱号”を用いたSACLAでの低温コヒーレントＸ線回折イメージング実験
  • 著者名/発表者名: 中迫雅由、高山裕貴、苙口友隆、関口優希、小林周、山本雅貴、引間孝明、米倉功治、眞木さおり、高橋幸生、鈴木明大、松永幸大、乾 弥生、星 貴彦
  • 学会等名: 蛋白質科学会
  • 発表場所: 鳥取
  • 招待講演
• [学会発表] SACLAで拓く新しい構造研究
  • 著者名/発表者名: 中迫雅由
  • 学会等名: SPring-8一般公開
  • 発表場所: 播磨、兵庫
  • 招待講演
• [学会発表] Classification protocol of projection images by manifold: Toward analysis of dynamics of particles with coherent x-ray diffraction imaging
  • 著者名/発表者名: T. Yoshidome, T. Oroguchi, M. Nakasako, and M. Ikeguchi
  • 学会等名: Biophysics Society Annual Meeting
  • 発表場所: San Francisco, USA
• [学会発表] Image reconstruction from diffraction patterns in coherent X-ray diffraction imaging using the dark-field phase-retrieval method
  • 著者名/発表者名: A. Kobayashi, Y. Takayama, T. Oroguchi, and M. Nakasako
  • 学会等名: The 7-th Asia Oceania Forum for Synchrotron Radiation Research
  • 発表場所: Himeji, Japan
• [学会発表] SHITENNO software suite for processing diffraction patterns coherent X-ray diffraction data collected using X-ray free electron laser SACLA
  • 著者名/発表者名: Y. Sekiguchi, Y. Takayama, T. Oroguchi, and M. Nakasako
  • 学会等名: The 7-th Asia Oceania Forum for Synchrotron Radiation Research
  • 発表場所: Himeji, Japan
• [学会発表] ACLA-CXDI実験データ処理ソフトウェア「四天王」の現状と将来（JSR14学生発表賞受賞）
  • 著者名/発表者名: 関口優希、苙口友隆、高山裕貴、中迫雅由
  • 学会等名: 第２７回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
  • 発表場所: 広島
• [学会発表] CXDI位相回復の成否評価方法
  • 著者名/発表者名: 橋本早紀、関口優希、苙口友隆、小林 周、中迫雅由
  • 学会等名: 第２７回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
  • 発表場所: 広島
• [学会発表] 中心対称性を考慮したコヒーレントＸ線回折パターンの暗視野位相回復
  • 著者名/発表者名: 小林 周、関口優希、高山裕貴、苙口友隆、中迫雅由
  • 学会等名: 第２７回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
  • 発表場所: 広島
• [学会発表] 生体粒子のコヒーレントX 線回折イメージングにおける金コロイド粒子を利用した回折シグナル増幅及び位相決定法の開発
  • 著者名/発表者名: 高山裕貴、眞木さおり、苙口友隆、中迫雅由、米倉功治
  • 学会等名: 第２７回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
  • 発表場所: 広島
• [学会発表] XFEL コヒーレント回折イメージングによる金属ナノ粒子の組織と粒度分布の複合解析
  • 著者名/発表者名: 高橋幸生、鈴木明大、是津信行、苙口友隆、高山裕貴、関口優希、小林 周、山本雅貴、中迫雅由
  • 学会等名: 第２７回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
  • 発表場所: 広島
• [学会発表] クライオ試料照射装置”壽壱号”を用いたSACLAでのコヒーレントＸ線回折イメージング実験の現状
  • 著者名/発表者名: 中迫雅由、苙口友隆、関口優希、小林 周、橋本早紀、山本雅貴、引間孝明、米倉功治、高山裕貴、眞木さおり、高橋幸生、鈴木明大、松永幸大、乾弥生、胡桃坂仁志、市川雄一、星 貴彦
  • 学会等名: 第２７回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
  • 発表場所: 広島
• [学会発表] Humidity-controlled preparation of frozen-hydtrated biological samples for cryogenic coherent X-ray diffraction imaging using XFEL
  • 著者名/発表者名: 高山裕貴, 中迫雅由, 苙口友隆, 関口優希, 小林周, 山本雅貴, 米倉功治, 引間孝明, 眞木さおり,高橋幸生, 鈴木明大, 松永幸大, 乾弥生, 加藤翔一, 星 貴彦
  • 学会等名: 第５１回日本生物物理学会年会
  • 発表場所: 京都
• [学会発表] Classification protocol of projection images by manifold: Toward analysis of dynamics of particles with coherent x-ray diffraction imaging
  • 著者名/発表者名: T. Yoshidome, T. Oroguchi, M. Nakasako, and M. Ikeguchi
  • 学会等名: 第５１回日本生物物理学会年会
  • 発表場所: 京都