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2012 年度 実施状況報告書

高感度・高分解能質量分析法の開発と反応機構解明手法への展開

研究課題

研究課題/領域番号 24655061
研究機関福井大学

研究代表者

内村 智博  福井大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (40346820)

研究期間 (年度) 2012-04-01 – 2014-03-31
キーワードレーザーイオン化 / 質量分析法 / オンラインコールド法 / 多光子イオン化 / 機器分析 / 分析化学
研究概要

研究代表者は、レーザーイオン化飛行時間型質量分析法(LI/TOFMS)を用いた有害化学物質の高感度分析手法の開発に従事してきた。このうち、試料の利用効率を向上させることが可能なオンライン濃縮レーザー脱離試料導入法(Online COLD法)を開発した。本手法では、試料導入部に先端を細く加工したキャピラリーカラムを用いる。このカラム先端は、キャリアガスの噴出による断熱膨張のため冷却される。この部分に試料を凝着させ、レーザーを照射して試料を瞬時に導入させる。本研究では、このOnline COLD法に新たな手法を取り入れ、更なる感度向上と高質量分解能を達成する。さらに本申請では、同法の新展開として、試料導入部を試料分子の化学反応場と捉え、反応機構の追跡・解明手段とする手法を開発する。
平成24年度は、Online COLD法を用いた微小・希薄試料の導入による迅速・定量分析法の開発を実施した。脱離レーザーにはNd:YAGレーザーの第二高調波を、またイオン化レーザーには同レーザーの第四高調波を用いた。本研究については、絶対検量線法に加え内標準法の適用が可能かどうか調査した。また高質量分解能の達成のために、キャリアガスの流量とピーク位置の関係について精査した。さらに、本手法により実際に化学反応が起こり、中間体や生成物を高感度検出できるか確認した。試料にクロロフェノールの異性体を用いることで、それぞれ異なる生成物が得られた。また、脱離レーザーを照射した際のキャピラリーカラム先端の温度に関する知見を得た。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

上述の研究実績のうち、Online COLD法の反応機構解明手法への展開に関する成果についてはAnal. Chem.誌にて報告している。また温度に関する予備実験の測定結果については学会にて報告している。さらに、微量の試料導入に関する研究成果については、分析化学誌にて印刷中である。

今後の研究の推進方策

平成25年度はOnline COLD法を応用し、キャピラリーカラム先端の温度を算出するための実験を行う。キャリアガスの有無と温度、およびその制御法について検討する。また中間体や生成物の生成に関する研究を引き続き実施し、本法の有用性について言及する。

次年度の研究費の使用計画

上記推進方策に基づき、次年度に使用予定である試料導入用キャピラリーカラムの購入費として使用する。

  • 研究成果

    (10件)

すべて 2013 2012 その他

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (5件) (うち招待講演 3件) 備考 (1件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] レーザーイオン化飛行時間型質量分析法による水溶液中芳香族化合物の直接分析2013

    • 著者名/発表者名
      徳元吾郎, 佐分浩亮, 宮川しのぶ, 内村智博
    • 雑誌名

      分析化学

      巻: 62(7) ページ: 595-601

    • DOI

      10.2116/bunsekikagaku.62.595

  • [雑誌論文] Rapid Analysis of Gasoline-Contaminated Soil Using Multiphoton Ionization/Time-of-Flight Mass Spectrometry2013

    • 著者名/発表者名
      T. Uchimura, Y. Hironaka, M. Mori
    • 雑誌名

      Analytical Sciences

      巻: 29 ページ: 85-88

    • DOI

      10.2116/analsci.29.85

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Resonance-Enhanced Multiphoton Ionization/Time-of-Flight Mass Spectrometry for Sensitive Analysis of Product Ions Formed by Online Concentration from Analyte Adsorption/Laser Desorption2013

    • 著者名/発表者名
      T. Kuraishi, T. Uchimura
    • 雑誌名

      Analytical Chemistry

      巻: 85 ページ: 3493-3496

    • DOI

      10.1021/ac303702d

    • 査読あり
  • [学会発表] レーザーイオン化質量分析法~環境分析と反応機構解明手法への展開2012

    • 著者名/発表者名
      内村智博
    • 学会等名
      イノベーション・ジャパン2012
    • 発表場所
      東京国際フォーラム
    • 年月日
      20120926-20120928
    • 招待講演
  • [学会発表] オンライン濃縮レーザー脱離試料導入法を用いる反応機構解明手法の開発2012

    • 著者名/発表者名
      倉石哲弥, 内村智博
    • 学会等名
      日本分析化学会第61年会
    • 発表場所
      金沢大学角間キャンパス
    • 年月日
      20120919-20120919
  • [学会発表] 反応状態分析方法及び装置、並びに土壌中油分の分析方法及び装置2012

    • 著者名/発表者名
      内村智博
    • 学会等名
      福井大学新技術説明会
    • 発表場所
      JST東京別館ホール
    • 年月日
      20120904-20120904
    • 招待講演
  • [学会発表] レーザーイオン化質量分析法による環境計測2012

    • 著者名/発表者名
      内村智博
    • 学会等名
      日本分析化学会中部支部 北陸地区講演会
    • 発表場所
      福井大学文京キャンパス
    • 年月日
      20120713-20120713
    • 招待講演
  • [学会発表] レーザーイオン化質量分析法による土壌中ガソリン成分の分析2012

    • 著者名/発表者名
      廣中悠記, 内村智博
    • 学会等名
      第72回分析化学討論会
    • 発表場所
      鹿児島大学郡元キャンパス
    • 年月日
      2012-05-19
  • [備考] 福井大学工学部材料開発工学科環境化学研究室ホームページ

    • URL

      http://matse.u-fukui.ac.jp/~uchimura/

  • [産業財産権] 反応状態分析方法及び装置2012

    • 発明者名
      内村智博
    • 権利者名
      内村智博
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2012-101913
    • 出願年月日
      2012-04-27

URL: 

公開日: 2014-07-24  

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