| 研究概要 |
本研究では、ガスクロマトグラフ/質量分析計（GC/MS）による、生体試料中ヒ素化合物（ヒ酸、亜ヒ酸、メチルアルシン酸）の同定・定量分析に至るまでのハイスループット分析法の開発を目的とするが、本年度は、１）系統的化学形態別抽出法の検討、２）固相抽出並びにスケールダウンの検討、３）バリデーションの評価を行った。
１）系統的化学形態別抽出法の検討：前年度の結果をもとに、塩化スズ＋ヨウ化カリウムで還元した後に2,3-ジチオ-1-プロパノール（BAL）で誘導体化して有機溶剤抽出することで無機ヒ素（亜ヒ酸、ヒ酸）と有機ヒ素（メチルアルソン酸）を区別して検出することが可能となった。また、無処理のままBALで誘導体後に有機溶剤抽出、抽出残渣を塩化スズ＋ヨウ化カリウムで還元した後に2,3-ジチオ-1-プロパノール（BAL）で誘導体化して有機溶剤抽出することで亜ヒ酸、ヒ酸メチルアルソン酸を区別して検出することが可能となった。
２）固相抽出並びにスケールダウンの検討：MonoSpinC18を使用して0.5mlからの抽出が可能となり、スケールダウンに成功した。固相抽出基剤の種類を検討したが、回収率の面でC18が優れていたため、以降の実験ではC18を使用することとした。
３）バリデーションの評価：FDAの生体試料中の薬毒物分析ガイダンスに則り、再現性などを検討し、ガイダンスを満足する結果が得られ、本研究で開発した方法は、再現性の高い方法であることが保証された。
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