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本研究では、超常磁性マグネタイトナノ粒子の水性磁性流体を低環境負荷・低コストで簡便に合成する手法を開発することを目的として、室温でクエン酸水溶液を転動ボールミルで湿式ミリング処理するだけの簡単な操作でマグネタイトナノ粒子がメカノケミカル効果により生成すると同時に、生成したマグネタイトナノ粒子がクエン酸で表面改質されて分散安定化されるプロセスを構築した。本合成プロセスでは、製造コスト低減の観点から、ボールを安価な炭素鋼製（鉄含有率99%以上）を使用し、さらにテフロンで内壁が被覆された容器を用いることで、コンタミネーションを最小限に抑えつつ、ボール間の衝突のみから鉄イオンを溶出させるとともに、これと同時に生成する電子により水を還元して水酸化物イオンを生成させた（メカノケミカル還元）。平成26年度は主としてマグネタイトの生成メカニズムの速度論的解析と、本プロセスの実用化に不可欠なスケールアップを行った。合成中の気相組成の定量分析より、気相の酸素分圧はミリング時間に対して直線的に低下することを確認した。液相中の鉄イオン濃度は気相の初期酸素分圧に応じて変化することが前年度の検討により明らかとなっているが、この場合でも酸素分圧は時間に対して一定の割合で低下したことから、本プロセスにおいて酸素が関与する化学反応は0次式で表されることが示唆された。この結果より、本プロセスにおけるマグネタイトの生成はボール間の衝突回数が大きく影響していると考えて本プロセスのスケールアップを行った。メカニズムの解析等で使用した小型容器（500mL）の5倍容量の大型容器を使用し、ボール挙動がこれらの容器内で同様となるように、フルード数が一致する容器回転速度で合成実験を行った。その結果、容器スケールによらず同様のマグネタイトナノ粒子が得られ、スケールアップを確認した。以上より、本プロセスの有用性が実証できた。
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