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2015 年度 実績報告書

In-situ波動場再構成TEM法による化学反応の可視化

研究課題

研究課題/領域番号 25286059
研究機関大阪大学

研究代表者

高井 義造  大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (30236179)

研究分担者 木村 吉秀  大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (70221215)
研究期間 (年度) 2013-04-01 – 2016-03-31
キーワード電子顕微鏡 / 波動場再構成法 / その場観察 / 触媒反応 / 実時間焦点位置変調法 / 球面収差補正 / 原子レベル直視観察 / 焦点位置追尾
研究実績の概要

透過電子顕微鏡を用いたその場観察技術(in-situ observation)は、今や、様々な化学反応を原子1個1個の結合や解離という物理現象に置き換えて理解することを可能にしつつある。我々は遷移金属触媒粒子によるグラフェン生成のその場電子顕微鏡観察に成功しているが、グラフェン生成のその場観察に対し我々が長年に渡って培ってきた波動場再構成技術の1つである実時間焦点位置変調法を適用することで、グラフェンがどのアトミックサイトで合成されているのかを解明できる可能性がある。しかしながらこれまでに波動場再構成技術を用いてダイナミックに起こる現象を原子レベルで正確に可視化することには成功していない。最大の原因は、観察中に試料位置が変化することに起因している。特にZ方向への試料移動は原子レベルでの正確な可視化にとって致命的な障害となっていたからである。
本研究では、安定的に触媒化学反応を起こさせるために、触媒反応の精密な温度制御を実現し、高感度CCDカメラを波動場再構成電子顕微鏡システムに搭載することで、(1) 高速・高忠実度の波動場再構成法を完成させた。また、実時間焦点位置変調電子顕微鏡法の最大の特徴である、フォーカス系列・時系列の2次元連続画像を記録している点を利用し、(2)動的変化を3次元的に追尾可能な波動場再構成法を世界に先駆けて完成させた。さらに、動的追尾する機能を最大限に利用して、(3)原子1個単位の挙動を正確に捉える事に成功し、(4)波動場の実時間解析によりこれまでは不可能であった原子層単位での厚み変化や歪み変化を1/30秒ごとに連続的に直視観察することに成功した。これらの技術開発により、様々な触媒反応の直視観察を実現し、(5)グラフェン生成は触媒金属粒子の最表面で起こるのではなく、触媒粒子内の表面数層の領域で起こっていることを明らかにした。

現在までの達成度 (段落)

27年度が最終年度であるため、記入しない。

今後の研究の推進方策

27年度が最終年度であるため、記入しない。

次年度使用額が生じた理由

27年度が最終年度であるため、記入しない。

次年度使用額の使用計画

27年度が最終年度であるため、記入しない。

  • 研究成果

    (8件)

すべて 2016 2015 その他

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (5件) (うち招待講演 2件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] Development of a Defocus Modulation Transmission Electron Microscope System for In-situ High Resolution Observation2015

    • 著者名/発表者名
      T. Tamura, Y. Kimura and Y. Takai
    • 雑誌名

      Proc. of 10th International Symposium on atomic level characterization for new materials and devices (ALC’15)

      巻: 1 ページ: 60-61

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Precise Measurement of Specimen Height by 3 Dimensonal Fourier Filtering Method2015

    • 著者名/発表者名
      M. Inamori, Y. Kimura and Y.Takai
    • 雑誌名

      Proc. of 10th International Symposium on atomic level characterization for new materials and devices (ALC’15)

      巻: 1 ページ: 62-63

    • 査読あり
  • [学会発表] 波動場再構成電子顕微鏡システムの開発2016

    • 著者名/発表者名
      高井義造、田村孝弘、木村吉秀
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第72回学術講演会
    • 発表場所
      仙台国際センター、宮城県仙台市
    • 年月日
      2016-06-14 – 2016-06-16
  • [学会発表] 無収差観察が可能な実時間波動場再構成電子顕微鏡システムの開発2016

    • 著者名/発表者名
      田村孝弘、木村吉秀、高井義造
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第72回学術講演会
    • 発表場所
      仙台国際センター、宮城県仙台市
    • 年月日
      2016-06-14 – 2016-06-16
  • [学会発表] 透過電子顕微鏡の概要と基礎2016

    • 著者名/発表者名
      高井義造
    • 学会等名
      Satellite Tutorial for ALC'15
    • 発表場所
      堀場製作所東京オフィス、東京都千代田区
    • 年月日
      2016-04-21 – 2016-04-22
    • 招待講演
  • [学会発表] 焦点位置追尾が可能な実時間波動場再構成電子顕微鏡システムの開発2016

    • 著者名/発表者名
      田村孝弘、木村吉秀、高井義造
    • 学会等名
      第63回応用物理学会春季学術講演会
    • 発表場所
      東京工業大学、東京都、目黒区
    • 年月日
      2016-03-19 – 2016-03-22
    • 招待講演
  • [学会発表] 焦点位置追尾機能を有する変調電子顕微鏡システムの開発2015

    • 著者名/発表者名
      田村孝弘、木村吉秀、高井義造
    • 学会等名
      第76回応用物理学会秋季学術講演会
    • 発表場所
      名古屋国際会議場、愛知県名古屋市
    • 年月日
      2015-09-13 – 2015-09-16
  • [備考] 超電子顕微鏡の開発と応用

    • URL

      http://www-atom.mls.eng.osaka-u.ac.jp/jp/research/index.html

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公開日: 2017-01-06  

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