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近年、固体電解質内部でのLiイオンの伝導度は向上してきたが、界面での伝導度は未だ低い。 この原因は、空間電荷層という半導体の空乏層に対応するものによるものと考えられているが、直接観察された例は少なくその理解には材料界面の電子顕微鏡による観察・分析が不可欠である。 本研究では提案者が開発した大気遮断ホルダーをピエゾ素子駆動による探針に組み合わせることで、実験を大幅に容易にする道具立てを実現し、それを用いて全固体2次電池材料の界面の空間電荷層の観察を行うことで、界面の伝導を妨げている原因の解明と、界面伝導度の向上に寄与することを目的に研究を行っている。 これまでの研究でピエゾ素子によって微動する探針２本を備え、さらに探針の位置合わせを容易にするためにマイクロメーターにより粗動するという独自のアイディアを盛り込んだTEM試料ホルダーを製作し、FIBによって作製された試料片に対して電圧を印加しつつ観察することが可能となった。この際、電子線ホログラフィーを用いて試料内の電位分布を計測し界面の空間電荷層の解明を行う予定であったが、試料厚さなどから明瞭な縞を得ることが一般に難しかったため、バイプリズムを用いないインラインホログラフィー手法も併せて検討した。 これまでこの手法は電位の傾斜が視野の外まで広がっているような場合には適用できなかったが、本研究により１次元の場合に関しては、傾斜がある場合でも位相の計測が可能となった。 また実験的には、FIB試料作製時のダメージ層によるリーク電流を低加速イオンミリングによって取り除く際の条件出しを行い、リーク電流を数ピコアンペア程度まで低減できる条件を見出したことで、FIB試料からのサイクリックボルタノメトリ（CV）の計測が可能となったほか、充放電サイクルにより正極材の構造が変化した様子の観察にも可能となった。
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