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2014 年度 実施状況報告書

グラフェン上への触媒単原子・クラスターの合成と電子顕微鏡を用いた解析

研究課題

研究課題/領域番号 25390035
研究機関独立行政法人物質・材料研究機構

研究代表者

橋本 綾子  独立行政法人物質・材料研究機構, その他部局等, 主任研究員 (30327689)

研究期間 (年度) 2013-04-01 – 2017-03-31
キーワード透過型電子顕微鏡 / 触媒ナノ粒子 / その場観察 / カーボン担持体
研究実績の概要

地球規模の環境問題やエネルギー問題の解決策として、近年、触媒技術が再注目されている。触媒は、従来から他分野において、反応の促進という重要な役割を担ってきた。特に、貴金属触媒は、石油精製、ファインケミカル、排ガス処理などの広範囲な分野で使用され、工業的重要性が非常に高い。しかしながら、資源として非常に希少で、高価であるため、使用量を低減化させる技術などの研究や開発が盛んに行われている。そこで、本研究では、触媒の使用量低減のために微細化-ナノ粒子やクラスター化された白金触媒の構造やその触媒反応特性との関係を理解するために、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた分析・解析を行う。
今年度は、特に、反応過程の基礎的な理解を深めるために、ガス雰囲気で加熱ができるTEM試料ホルダーを開発し、グラフェン上の分散させた白金ナノ粒子のその場TEM観察を行った。差動排気効果を利用して、1X10-4 PaのTEM内でも、試料近傍を1 Pa雰囲気にして観察することができた。白金ナノ粒子がグラフェン表面上をエッチングする現象(チャネリング現象)を0.5 Pa空気雰囲気、 400 oC以上で観察することができた。温度が上昇するとともに、チャネリング速度は増大することを確認した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

昨年度は、その場観察のためのTEM試料ホルダーの開発に問題が生じて、遅れを取ったが、今年度は前半には出来上がり、実際にその場観察を行えるようになった。

今後の研究の推進方策

今年度は、開発したTEM試料ホルダーを用いて、ガス雰囲気中、高温下でのグラフェン上の分散させた白金ナノ粒子の挙動を観察した。触媒反応過程や劣化過程を解明するため、今後も、作製した触媒複合体のさらなるその場観察とその解析を行う。特に、反応中のグラフェン担持体の変化、触媒ナノ粒子、クラスターの動的挙動をTEMを用いて調べる。また、他のカーボン担持体や触媒についてもその場観察を行い、比較検討を行う。これら結果から、触媒活性サイトやメカニズムについて考察していきたい。

次年度使用額が生じた理由

昨年度に問題が生じたその場観察のためのTEM試料ホルダーの開発の遅れが、今年度の予算使用額にも影響した。しかし、昨年度に比べ、使用計画との差は少なくなり、今年度としてはおおむね、予定通りの使用であった。

次年度使用額の使用計画

グラフェン以外のカーボン構造体や触媒試薬、TEM観察試料を作製するための器具を購入する予定である。

  • 研究成果

    (10件)

すべて 2015 2014

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (8件) (うち招待講演 2件) 図書 (1件)

  • [雑誌論文] Direct observation of Pt-terminating carbyne on graphene2014

    • 著者名/発表者名
      (56)Emi Kano, Masaki Takeguchi, Jun-ichi Fujita and Ayako Hashimoto
    • 雑誌名

      Carbon

      巻: 80 ページ: 382-386

    • DOI

      10.1016/j.carbon.2014.08.077

    • 査読あり
  • [学会発表] グラフェンのステップ成長のその場TEM観察2015

    • 著者名/発表者名
      狩野絵美, 橋本綾子, 竹口雅樹
    • 学会等名
      2015年 第62回応用物理学会春季学術講演会
    • 発表場所
      平塚市
    • 年月日
      2015-03-11 – 2015-03-14
    • 招待講演
  • [学会発表] グラフェン上の金属原子のその場TEM 観察2014

    • 著者名/発表者名
      狩野絵美, 橋本綾子, 竹口雅樹
    • 学会等名
      第75回応用物理学会秋季学術講演会
    • 発表場所
      札幌市
    • 年月日
      2014-09-17 – 2014-09-20
  • [学会発表] Development of a TEM specimen holder system for catalytic materials2014

    • 著者名/発表者名
      Ayako Hashimoto, Masaki Takeguchi
    • 学会等名
      18th International Microscopy Congress
    • 発表場所
      Prague, Czechoslovakia
    • 年月日
      2014-09-07 – 2014-09-12
  • [学会発表] Pt-terminating Carbyne Observed by Aberration-Corrected TEM2014

    • 著者名/発表者名
      Kanou Emi, Takeguchi Masaki, Hashimoto Ayako
    • 学会等名
      18th International Microscopy Congress
    • 発表場所
      Prague, Czechoslovakia
    • 年月日
      2014-09-07 – 2014-09-12
  • [学会発表] In-situ TEM Observation of Pt-terminating Carbyne on Graphene2014

    • 著者名/発表者名
      Kanou Emi, Takeguchi Masaki, Hashimoto Ayako
    • 学会等名
      Microscopy & Microanalysis 2014
    • 発表場所
      Hartford, USA
    • 年月日
      2014-08-03 – 2014-08-07
  • [学会発表] 触媒材料観察のその場観察のためのTEM試料ホルダーシステムの開発2014

    • 著者名/発表者名
      橋本綾子, 竹口雅樹
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第70回学術講演会
    • 発表場所
      千葉市
    • 年月日
      2014-05-11 – 2014-05-13
    • 招待講演
  • [学会発表] 白金/グラフェン上での炭素原子鎖形成その場観察2014

    • 著者名/発表者名
      狩野絵美, 橋本綾子, 竹口雅樹
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第70回学術講演会
    • 発表場所
      千葉市
    • 年月日
      2014-05-11 – 2014-05-13
  • [学会発表] グラフェン上白金単原子の球面収差補正TEM観察2014

    • 著者名/発表者名
      狩野絵美, 橋本綾子, 竹口雅樹
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第70回学術講演会
    • 発表場所
      千葉市
    • 年月日
      2014-05-11 – 2014-05-13
  • [図書] 触媒技術の動向と展望2014 [3-7]触媒材料をより理解するための透過型電子顕微鏡技術の動向一観察環境の制御技術2014

    • 著者名/発表者名
      橋本綾子 (触媒学会出版委員会 年鑑出版実行委員会編)
    • 総ページ数
      65-74
    • 出版者
      三美印刷株式会社

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公開日: 2016-05-27  

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