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2013 年度 実施状況報告書

粒子充填樹脂複合材料の力学的特性に対する充填粒子と母材樹脂の相互作用の影響

研究課題

研究課題/領域番号 25420013
研究種目

基盤研究(C)

研究機関豊橋技術科学大学

研究代表者

足立 忠晴  豊橋技術科学大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (20184187)

研究期間 (年度) 2013-04-01 – 2016-03-31
キーワード粒子充填複合材料 / 力学的特性 / 架橋密度 / ナノコンポジット / 粒径効果 / 強度 / 破壊靱性値 / 熱粘弾性特性
研究概要

架橋密度,ガラス転移により母材樹脂の物性を同定し,複合材料の力学的特性を測定し,架橋密度などをパラメータとする母材樹脂の内部構造と力学的特性との相関について考察を行った.
240 nmの粒径の球状シリカ粒子を体積含有率20%で充填し,エポキシ樹脂コポリマーを硬化剤に対して過剰に加えた非化学量論比で硬化させて,様々な網目密度を有するエポキシ樹脂を母材とする複合材料を作製した.作製された複合材料の評価:作製されたシリカ充填エポキシ複合材料およびエポキシ樹脂の熱粘弾性特性を220 Kから470 Kの温度範囲で測定し,作製された複合材料のガラス転移温度および架橋密度を同定した.その結果,非化学量論比で硬化させることで架橋密度が2740 mol/m3から490 mol/m3,ガラス転移温度が440 Kから350 Kのエポキシ樹脂およびシリカ粒子充填複合材料を得ることができた.
非化学量論比で硬化した複合材料の粘弾性係数,強度,破壊靱性値の測定を行い,母材樹脂の架橋密度とそれらの力学的特性の関係を明らかにした.その結果,ガラス状態における粘弾性特性は架橋密度の影響をほとんど受けず,従来から知られている複合則で十分に説明でき,母材樹脂の内部構造に影響をうけないことがわかった.化学量論比で硬化された母材樹脂にはシリカ粒子を充填することで強度,破壊靱性値も向上するが,架橋密度が低い,すなわち疎なネットワーク構造を有する母材樹脂の場合,粒子がむしろ力学的特性を低下させる欠陥として作用することが明らかとなった.
また次年度において検討を行う動的力学的特性の測定のための実験装置の準備も合わせて行った.動的圧縮応力-ひずみ線図を測定するためのスプリットホプキンソン棒試験装置を,動的破壊靱性値を測定するための動的ダブルトーション試験装置を作製し,測定が可能であることを確認している.

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

1: 当初の計画以上に進展している

理由

本研究の推進に最も重要となる広範囲の架橋密度,すなわち異なるネットワーク構造を有するエポキシ樹脂を作製することに成功した.さらに基本的な力学的特性の測定を行い,力学的特性,特に強度,破壊靱性値に対して,架橋密度に強く依存していることが判明した.一般に粒径が小さくなると強度,破壊靱性値が向上することが知られているが,本研究において,必ずしも粒径が小さければ向上せず,母材樹脂の内部構造によってはナノ粒子を充填してもかえって強度,破壊靱性値が低下することもあることを示した.さらに化学量論比よりもわずかにコポリマーを過剰に加えた状態で硬化させることが,一般的に行われている化学量論比硬化の複合材料よりもかなり大きな強度および破壊靱性値を得ることを明らかにしている.また次年度に予定されている動的試験の2つの試験装置の設計,開発を行い,非化学量論比で硬化したエポキシ樹脂の測定を行い,妥当な結果を得たことで,それぞれの装置の動作確認を行っている.
以上のことから,充填粒子の粒径だけでなく母材樹脂の内部構造が力学的特性に大きな影響を及ぼすことがわかり,さらに次年度以降において力学的特性について実験および考察を行う検討を深めることで,より特性を向上させる可能性があることを明確に示すことができ,また次年度に使用する装置開発を終えることができ,今年度の研究成果は当初の計画以上に進展でき,次年度の準備をも進めることができたと考えられる.

今後の研究の推進方策

平成25年度において,シリカ粒子充填エポキシ樹脂複合材料において,粒子の粒径と母材樹脂の内部構造の干渉効果が力学的特性に大きく影響することが明らかとなった.これを踏まえて,次のような課題について検討を行う.粒子充填と母材樹脂の内部構造の関係をより明確にするために,粒径の異なる粒子について体積充填率を変えて作製した複合材料についても力学的特性を調査して,架橋密度で表される樹脂内の内部構造と粒子充填の関係をより詳細に考察を行うものとする.
平成25年度において作製したスプリットホプキンソン棒法試験装置により非化学量論比で硬化された複合材料について動的圧縮応力-ひずみ線図に対する架橋密度の効果,粒子充填の効果などを明らかにする.
さらに同じく平成25年度において作製した動的ダブルトーション試験装置により,動的破壊靱性値の測定を行い,動的破壊靱性値に及ぼす架橋密度の効果,粒子充填の効果などを明らかにする.また試験後の試験片の破面観察を行い,破面の性状と架橋密度の関係についても考察を行う.
また平成27年度の実施する力学的特性の温度-時間依存性に及ぼす架橋密度の効果,粒子充填の効果を明らかにするために,様々な温度,ひずみ速度における力学的特性の測定の準備を開始する.

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2013

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (3件) (うち招待講演 1件) 図書 (1件)

  • [雑誌論文] Non-Stoichiometric Curing Effect on Dynamic Mechanical Properties of Bisphenol A-Type Epoxy Resins2013

    • 著者名/発表者名
      Tadaharu ADACHI, Kozo OISHI, Masahiro HIGUCHI, Markus Karamoy UMBOH, Zoltan MAJOR
    • 雑誌名

      Journal of the Japanese Society for Experimental Mechanics

      巻: 13 ページ: s148-s153

    • 査読あり
  • [学会発表] 非化学量論比で硬化されたエポキシ樹脂およびナノシリカ粒子充填エポキシ樹脂の力学的特性エポキシ樹脂の力学的特性2013

    • 著者名/発表者名
      足立 忠晴
    • 学会等名
      エポキシ樹脂協会 特別講演会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      20131212-20131212
    • 招待講演
  • [学会発表] 非化学量論的硬化されたナノシリカ粒子充填エポキシ樹脂の破壊靱性値および強度2013

    • 著者名/発表者名
      足立忠晴,Umboh Markus Karamoy,根本忠将,樋口理宏,Major Zoltan
    • 学会等名
      日本機械学会 M&P2013 第21回 機械材料・材料加工技術講演会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      20131109-20131110
  • [学会発表] ffect of Non-Stoichiometric Curing on Dynamic Compression Properties of Epoxy Composites Filled with Nano-Silica Particles2013

    • 著者名/発表者名
      Markus Karamoy UMBOH, Tadaharu ADACHI, Kozo OISHI, Masahiro HIGUCHI, Zoltan MAJOR
    • 学会等名
      8th International Symposium on Impact Engineering
    • 発表場所
      大阪
    • 年月日
      20130902-20130906
  • [図書] 第1章第10節 フィラー充填樹脂複合材料の力学的特性と材料設計.コンポジット材料の混練・コンパウンド技術と分散・界面制御2013

    • 著者名/発表者名
      足立 忠晴
    • 総ページ数
      873
    • 出版者
      技術情報協会

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公開日: 2015-05-28  

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