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2015 年度 実施状況報告書

強固な粒間結合を有するex situ法MgB2線材の開発

研究課題

研究課題/領域番号 25420696
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

藤井 宏樹  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 超伝導線材ユニット, 主席研究員 (80354306)

研究期間 (年度) 2013-04-01 – 2017-03-31
キーワード二硼化マグネシウム線材 / ex situ法 / MgO層除去 / 強結合 / 不活性ガス雰囲気 / 充填粉精製
研究実績の概要

ex situ法MgB2線材の作製において、充填粉であるMgB2粒表層に存在しているMgO層が結晶粒間結合の弱結合化を引き起こし、臨界電流密度(Jc)特性の向上の妨げとなる。そこで、このMgO層の除去のために、化学的手法による除去としてCa化合物による還元除去、ならびに従来報告されている充填粉のミリング処理による機械的除去を試みた。
加熱処理後の線材には、通常MgO相とMgB4相の存在が認められるが、Ca化合物添加により、それらの相が減少する一方、CaB6の生成が認められた。XRDから見積もったMgB2相は添加により増加しており、線材試料のJc特性は改善された。
ミリング処理によって結晶粒の微細化が起こり、ピン留め点として作用する結晶粒界が増加する。この微細化とMgO層の機械的除去によってJc特性が改善することはこれまで知られていたが、そのJc値は4.2K、10Tで100A/mm2程度であった。ミリング処理粉は高活性で、大気中で速やかに劣化してしまうので、今回その取り扱いに注意を払い、線材の最終加熱処理まで極力大気に曝さないようにして作製を行った。作製プロセスの最適化を行ったところ、これまでに得られた値は上記条件で180A/mm2となった。また、その最適加熱処理温度は、通常の未処理粉末使用線材の温度よりも100-150℃低下した。現在使用しているMgB2粉は市販のもので、かなりの量のMgOやMgB4を不純物として含んでいる。これまでに得られた知見を元にした化学的手法による自作単相MgB2粉末を使用して、作製作業雰囲気に更に注意を払えば、Jc特性の一層の向上や加熱処理温度の低下が期待できる。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

これまでex situ法MgB2線材のJc特性の向上を目指してきたが、それには充填粉の活性化による結晶粒間結合の強化が有効である。その手法の一つとして充填粉のミリング処理が挙げられるが、活性粉末は非常に劣化し易く、不注意な取り扱いによって、却って特性の低下を招くことがある。
当初、線材加熱処理までの作製工程において、試料の不注意な取り扱いにより、得られたJc特性の再現性が高くなく、劣化試料の評価を行った可能性を排除できなかった。最近、各工程での試料取り扱い雰囲気を数値で測れるようになり、実験結果の再現性が高くなってきて、劣化の影響を排除できるようになってきたが、研究開始時の計画からはまだやや遅れている。

今後の研究の推進方策

上述したように、最近活性粉末の取り扱いにようやく慣れてきたので、線材試料の最終加熱処理まで試料の劣化がないように細心の注意を払って試料作製を行う。既にこれまで報告されているよりも優れたJc特性が得られているが、作製工程を見直しつつ、信頼できる再現性の高い実験結果を元に、どこまで改善されるのかを明らかにする。

次年度使用額が生じた理由

昨年度中に購入したい物品があったのだが、昨年度3月末日までの納品が保証されなかったため、今年度に購入することにした。

次年度使用額の使用計画

線材試料の作製工程において、金属管への活性粉の充填は真空型グローブボックス内で行っているが、酸素濃度や露点が十分低いとは言えず、作業中に試料の劣化を招いている可能性が否定できない。そこで、循環ガス精製装置を取り付けて、より良い雰囲気下での作業が可能なようにする。その精製装置の部品代として使用する。

  • 研究成果

    (3件)

すべて 2016 2015

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (2件)

  • [雑誌論文] Effect of additions of Ca compounds to the filling powder on the reduction of MgO and the critical current density properties of ex situ processed MgB2 tapes2016

    • 著者名/発表者名
      H. Fujii, A. Ishitoya, S. Itoh, K. Ozawa and H. Kitaguchi
    • 雑誌名

      Journal of Alloys and Compounds

      巻: 664 ページ: 650-656

    • DOI

      10.1016/j.jallcom.2016.01.027

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] 還元剤添加によるex situ法MgB2線材の臨界電流密度特性の改善2015

    • 著者名/発表者名
      藤井宏樹、石戸谷章、伊藤真二、小澤清、北口仁
    • 学会等名
      2015年秋季低温工学・超電導学会
    • 発表場所
      姫路商工会議所(兵庫県姫路市)
    • 年月日
      2015-12-02 – 2015-12-04
  • [学会発表] ex situ法MgB2線材の臨界電流密度特性に及ぼす充填粉への還元剤添加効果2015

    • 著者名/発表者名
      藤井宏樹、小澤清、北口仁
    • 学会等名
      2015年春季低温工学・超電導学会
    • 発表場所
      産業技術総合研究所つくばセンター共用講堂(茨城県つくば市)
    • 年月日
      2015-05-27 – 2015-05-29

URL: 

公開日: 2017-01-06  

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