| 研究課題/領域番号 |
25420736
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| 研究種目 |
基盤研究(C)
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| 研究機関 | 上智大学 |
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研究代表者 |
板谷 清司 上智大学, 理工学部, 教授 (90129784)
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| 研究期間 (年度) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| キーワード | 生体材料 / ポリエーテルエーテルケトン / シリカ質膜 / 真空紫外光照射 / 表面改質 / 疑似体液 / マイクロ波加熱 / 水酸アパタイト |
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| 研究概要 |
平成25年度は，ゾル-ゲル法を用いてポリエーテルエーテルケトン（PEEK）基板上にシリカ質前駆体を被覆し，真空紫外光（VUV）照射を行ってシリカ質膜を形成させた後，シリカ質膜のシラノール基を介して擬似体液（SBF）中において水酸アパタイト（Ca10(PO4)6(OH)2; HAp）の析出の促進と被覆を試みた。
メチルトリエトキシシラン，水および酢酸を混合後，50℃で減圧しながら濃縮して得たシランゾルを，イソブチルアルコールと2-エトキシエタノールで希釈した（シリカ質前駆物質）。このコーティング溶液に対して，更にHAp粉体を等質量で混合したコーティング溶液を調製した（HAp複合シリカ質前駆物質）。まず，HApを含まないコーティング溶液をPEEK基板に被覆し，Xeエキシマランプ（中心波長：172 nm）を用いて，N2雰囲気下でVUV照射した。赤外吸収スペクトルではSi-OやSi-OHの吸収が確認され，シリカ質膜の形成が確認された。さらに，シリカ質膜被覆PEEK基板を通常のSBFの1.5倍濃度の疑似体液（1.5SBF）に浸漬し，走査電子顕微鏡（SEM）で観察したところ，表面には粒状の析出物が認められた。赤外分光分析では1100 cm-1付近にPO43-に帰属される吸収が観察された。
コーティング溶液にHAp微粒子（種結晶）を添加し，PEEK基板に被覆後，VUV照射を行った。作製したHAp複合シリカ質膜を1.5 SBFに14 d浸漬後，SEMで観察すると板状粒子の生成が認められた。一方，薄膜X線回折ではHApの存在が確認され，更にエネルギー分散X線微小分析ではCa/P比が1.601となったことから，析出物はカルシウム欠損HApと判断された。以上，VUV照射したHAp添加シリカ質膜被覆PEEK基板をSBF中に浸漬すると，HApの析出が促進され，表面を被覆できることが分った。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
平成25年度は，ゾル-ゲル法を用いてポリエーテルエーテルケトン（PEEK）基板上にシリカ質前駆体を被覆し，真空紫外光（VUV）照射を行った後，形成されたシリカ質膜中のシラノール基を介して擬似体液（SBF）中で水酸アパタイト（Ca10(PO4)6(OH)2; HAp）による被覆を試みた。最初に，HApを含まないコーティング溶液をPEEK基板に被覆し，N2雰囲気下でVUVを照射した後，赤外吸収スペクトルではSi-OやSi-OHの吸収ピークを検出したことから，シリカ質膜の形成が確認された。しかしながら，シリカ質膜被覆PEEK基板を疑似体液に浸漬し，表面での析出状況を観察したところ，表面には粒状の析出物が認められたが，全体を被覆するまでには至らなかった。そこで， HAp微粒子を種結晶として添加したコーティング溶液をPEEK基板に被覆し，VUV照射を行った。このHAp複合シリカ質膜を形成擬似体液に浸漬したところ，析出物（X線回折，FT-IRスペクトル，およびエネルギー分散X線微小分析の結果よりカルシウム欠損HApと推定）はPEEK基板全体を被覆していた。複合シリカ質膜に添加したHApは種結晶として働いたものと考えられるが，この種結晶による析出促進効果を見出し，表面にリン酸カルシウム膜の形成に成功したが，これによって当初の研究計画以上の成果を収めることができた。
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| 今後の研究の推進方策 |
今後の研究方針を段階ごとに記載する。
平成26年度は，複雑な形状を有するポリエーテルエーテルケトン（PEEK）のメッシュに着目し，表面改質したPEEKメッシュを水酸アパタイト（Ca10(PO4)6(OH)2；HAp）溶解水溶液に浸漬し，マイクロ波加熱を行うことによって，PEEK表面にHApを効率良く被覆する諸条件を検討する。平成25年度は，PEEK基板の表面改質では，ゾルーゲル法によってシリカ質膜を表面被覆したPEEK基板に真空紫外光（VUV）照射を行い，表面にシラノール基を形成させると同時に，親水性に改質することによってHAp膜の形成を可能にした。一方，PEEKメッシュのような三次元的な形状に対してVUV照射によって表面改質を行うのは難しいと予想される。そこで，PEEKメッシュの表面改質を前述の真空紫外光照射によるシリカ質膜の形成に加えて，酸処理による親水性のある官能基を直接形成させる試みも合わせて行う。なお，PEEK表面に親水性の官能基を形成後，HAp膜を形成する方法については，昨年度と同じようにHAp溶解水溶液中でのマイクロ波加熱の手法を利用する予定である。
平成27年度は，PEEK基板の表面改質を更に簡便な方法で行う手法について検討を行う。具体的には，VUV照射を空気中で行うと周囲に酸素ラジカルが生成するとの報告もあるため，この現象を利用してドライな方法でPEEK表面を親水性に改質できるかどうか検討を行う。なお，PEEK表面に親水性の官能基を形成後，HAp膜を形成する方法については，昨年度と同じようにHAp溶解水溶液中でマイクロ波加熱を行う手法を利用する予定である。
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| 次年度の研究費の使用計画 |
当初予定していた物品購入の支出が少なかったため。
平成25年度に使用を抑えた物品の購入費用として使用する。
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