| 研究課題/領域番号 |
25450505
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| 研究種目 |
基盤研究(C)
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| 研究機関 | 富山県衛生研究所 |
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研究代表者 |
健名 智子 富山県衛生研究所, 化学部, 副主幹研究員 (60416089)
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| 研究分担者 |
小玉 修嗣 東海大学, 理学部, 教授 (70360807)
山本 敦 中部大学, 応用生物学部, 教授 (60360806)
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| 研究期間 (年度) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| キーワード | 親水性化合物 / HPLC法 / 金属イオン / 環境分析 |
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| 研究概要 |
申請者らはこれまでに， EDTAに代表される親水性の高い金属キレート剤を，金属イオンと錯体を形成させ，逆相高速液体クロマトグラフ法により一斉かつ高感度に分析する方法を開発し，環境水分析に適用してきた。
本研究課題では，金属イオンに配位する性質をもつ親水性化合物を，高速液体クロマトグラフ法の既存の分離モードに配位能をプラスした，新規な分離モードで分離分析する方法を開発し，環境中に流出する親水性微量有機物質の環境動態を解析することを目的とする。高速液体クロマトグラフ法において，移動相に金属イオンを添加することにより，金属イオンと親水性化合物が配位し，既存の分離モードとは異なる分離パターンが得られると考えられる。
本年度は親水性化合物として有機酸を対象とし，金属イオンとして鉄を用いた逆相モード(A)において，また金属イオンとして銅イオンを用いた陰イオン交換モード(B)において，それぞれ金属イオンを加えない場合との分離挙動の違いを調べた。その結果，(A)ではほとんど分離挙動に差が見られなかったのに対し，(B)の場合，α位に水酸基を持つ有機酸のピーク保持時間が早くなり，かつピーク面積が大きくなった。また，水酸基を持たない，またはβ位に水酸基を持つ有機酸は，ピーク保持時間は変化を示さなかったが、ピーク面積が大きくなった。これらのことから，移動相に銅イオンを添加した場合，有機酸は銅イオンと配位した形で陰イオン交換により分離・検出されるものと考えられた。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
イオン交換カラムを用いた有機酸の分離において，移動相に銅イオンを加えると，有機酸が銅イオンと配位した形で分離されること，また吸収スペクトルが高波長側へシフトすることにより，吸収度が増強することがわかった。これは有機酸が，既存のイオン交換モードに配位能をプラスした，新規な分離モードで分離されたことを示しており，今後，この方法を他の金属イオンに配位する性質をもつ親水性化合物に適用することができると思われるため。
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| 今後の研究の推進方策 |
今後は，本年度の有機酸分析で得られた知識を活用し，医薬品類のうち抗生物質について，金属イオンを添加した移動相を用いた高速液体クロマトグラフによる分析法を開発する。抗生物質のうち，β-ラクタム系のペニシリンやセファロスポリンなど，有機酸構造を持つ化合物について，金属イオンや移動相の種類，使用するカラムなどを変え，高速液体クロマトグラフ法における分離条件を検討する。また，開発した高速液体クロマトグラフ法を水試料に適用するため，濃縮また妨害因子除去等の前処理法の検討を行う。開発した金属との配位を利用する抗生物質の分析法を用い，実試料の測定を年間を通じて行い，得られた分析結果を解析し、水環境中の抗生物質の動態を考察する。また，対象化合物は塩素処理により毒性の強い化合物に分解される可能性がある。実試料から得られたピークをLCMSを用いて解析し，分解物についての知見を収集する。
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