研究実績の概要 |
前年度までの研究において17-20,20-21-bismethyleledioxy[2,2,4,9a,11a,12,12-d7]-cortisolを出発原料として得た17-20,20-21-bismethyleledioxy [9a,11a,12,12-d4]-18-oxo-cortisolについて、保護基の除去を検討した。フッ化水素酸あるいは希硫酸で脱保護を行ったところ、いずれの方法でも脱保護は可能であったが、収率は2-3 %程度であった。得られた化合物を内標準物質として、18-エトキシ-21-ピコリン酸エステルあるいは、18-エトキシ-21-フザリン酸エステルとし検量線を作成した。いずれの誘導体を用いても良好な直線性が得られた。18-oxo-cortisolのLC-ESI-MS/MSによる検出感度は、18-エトキシ-21-フザリン酸エステルの方が18-エトキシ-21-ピコリン酸エステルの方が4倍高いことが判明した。これまで検討してきた副腎皮質ホルモン類(cortisol、cortisone、11-deydrocortisol、aldosteroneおよびそれらの代謝物)に加え、18-oxo-cortisol、18-OH-cortisolをプロファイルに加えることが可能となった。
|