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これまでの溶液NMR測定の結果、リン酸エステル系の代表としてMDP（10-Methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate）を使用し、水溶性のアテロコラーゲンを基質として、疎水結合がMDPとアテロコラーゲンに働いているものと推測した。しかし、アテロコラーゲンが本来の歯質コラーゲン”線維“とは形態が違うため、不溶性の象牙質コラーゲンを用いて、固体NMRによるコラーゲンのスペクトラムを測定する実験系に変更した。理化学研究所横浜研究所、NMR共用プラットフォームに協力頂き、固体NMR分析方法の条件確認を十分に行った。近年、固体NMRスペクトルの高分解能化が進み、CP/MAS 法により、ウシ象牙質由来コラーゲンに対し、溶液スペクトルに近いスペクトルが観測可能であった。固体NMR測定に関して、MDP試料は、より臨床に近い市販のMDP含有歯科接着剤を使用した。反応後、光照射で重合硬化させ、MDPの31P核のスペクトル変化を反応前後で観測した。アキレス腱コラーゲンを基質にし、MDP含有歯科接着剤と反応させた場合、反応時間を60分まで延長させても反応に変化はなかった。これにより、溶液NMR測定で報告した、MDPと水溶性のアテロコラーゲンの疎水結合性相互作用は著明に示唆できなかったが、化学シフト異方性が見られたため、何らかの相互作用が働いている可能性が示唆できた。アパタイト粉末、象牙質粉末、エナメル質粉を対象にした場合、反応時間は1，5，60分とし、それぞれ、MDP中の31P核スペクトルを評価したところ、経時的に反応が起こっていることがスペクトルで確認できた。これら、研究成果は2016年6月のIADR/APR General Session & Exhibition. Seoulに発表した。
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