| 研究課題/領域番号 |
25550075
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| 研究機関 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 |
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研究代表者 |
石川 信博 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, 主任研究員 (00370312)
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| 研究分担者 |
稲見 隆 茨城大学, 工学部, 准教授 (20091853)
渡邉 義見 名古屋工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (50231014)
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| 研究期間 (年度) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| キーワード | 窒化ケイ素 / バルクでの比較実験 / シリカ / ヘマタイト / その場観察 / ファイヤライト / 電子線照射 / クリストバライト |
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| 研究実績の概要 |
26年度は透過電子顕微鏡(TEM)その場加熱実験で使っているホルダーと試料であるヘマタイト(Fe2O3)が反応することが判明したため、ホルダーに使われている窒化ケイ素（Si3N4）とヘマタイトの反応性について調べた、またこれらの結果を受け、また簡易な手法であるが27年度は大気中で電気炉を利用し、バルクでの比較実験を開始した。この比較実験はTEM内で行ってきた物と同じ組み合わせの粉末を混合し、全て1100℃で行った。これまでTEM内で行ったのと同じ組み合わせの粉末試料を混合して電気炉内で加熱、すなわち簡単ではあるがバルクで同様の実験を行った。バルクでは炭化ケイ素(SiC)についても同様の加熱実験を行い、Ｘ線回折で確認した結果炭素の脱離が確認できた。ただこの結果ではヘマタイトが還元されたとすると炭酸ガスの発生が予想され、本研究の目的の一つである低環境負荷製鉄法には不適な材料であることが判明した。またシリカ(SiO2)や窒化ケイ素とヘマタイトの混合試料を加熱した結果Ｘ線回折やＸＰＳによる測定ではクリストバライトの生成が確認されたのみでヘマタイトには大きな変化が認められなかった。一方TEM内のその場観察では電子線の線量を画像取得可能な最小限にとどめても窒化ケイ素、シリカともにヘマタイトと反応することが判明した。ただしこの条件では反応の進行は著しく遅くなるため、最後まで追随することができず中間生成物すなわちファイヤライトの生成までしか確認できなかった。またファイヤライトになった箇所に電子線を絞って照射すると容易に鉄を析出させた。これらの反応はいわばセラミックス同士を接触させて加熱するだけで反応することを示しており、このことはTEM外すなわち実用化可能性を探る実験が容易になるので、電子線を完全に遮断して同様の実験も行う予定である。
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