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前年度得られた基礎データを元にその場急速凍結用試料ホルダーを設計・製作した。設計に当たっては、以下の3点を最重要のポイントとした。
(1)冷却のon/offの切り替えが可能なこと。(2)冷却onの状態では、より効率よく試料を冷却できる構造にすることと。(3)冷却offの状態では、冷却されたパーツと試料保持部の熱絶縁をなるべく大きくし、溶液試料が凍結することのない構造にすること。
しかしながら、熱伝導、および熱絶縁を両立する構造を実現するために、機械的構造の強度が必ずしも大きくないモノになってしまったために、ホルダーのテスト作業時に、冷客用窒素タンクを支えている構造に大きな負荷がかかり、タンクがリークするというトラブルが起き、その結果、タンク周りの熱絶縁が不十分となった。改修が必要であるが、同時にホルダー構造の設計変更をすることにした。設計変更を行い、必要部品の調達は終わったが、組み立て作業に予想以上の時間がかかり、ホルダーの機能を十分に確認できる状態まで到達していない。組立完了後、ホルダーの性能能の詳細の評価を進めていく予定である。
今後、試料凍結後の構造評価を行い、氷晶形成の有無や、凍結に伴う構造変化の程度について検証し、その場急速凍結の可能性を探る。
また、現状では、試料の急速凍結時に実際に構造が凍結されて、凍結前の構造が、凍結の過程により変化していないか否かについて、全く検証がなされていない。そこで、この検証を進めていく。現状では、冷却に必要な温度や冷却速度は、十分な実験的な証拠がない状態で提唱されているだけであり、経験的、あるいは、想像を伴って指摘されている量であるので、これらの定量評価も今後進めていく予定である。
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