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2013 年度 実施状況報告書

プラズモンセンサを用いた原子レベル接触界面の研究

研究課題

研究課題/領域番号 25630041
研究種目

挑戦的萌芽研究

研究機関早稲田大学

研究代表者

柳沢 雅広  早稲田大学, ナノ理工学研究機構, 上級研究員 (20421224)

研究期間 (年度) 2013-04-01 – 2016-03-31
キーワード表面・界面 / トライボロジー / プラズモニクス / 表面増強ラマン散乱 / 埋もれた界面 / 分光分析 / 炭素材料 / 密度汎関数法
研究概要

本研究は0.1nmの深さ分解能を有する新しい計測手法を用いて、接触界面近傍の分子構造変化を1原子・分子層レベルでその場観察することにより、接触状態における物質の挙動を明らかにすることを目的とする。新手法は、表面プラズモンを制御する球面センサを測定対象面に接触させた際に、センサを透過した励起光の電界強度を試料界面近傍で増強させることにより、非常に強いラマン散乱光を発光させる。次に焦点を0.1nm毎に試料内部へ移動させ、そのスペクトル変化を解析することにより試料の構造変化を観察する。特にグラファイトなどの層状固体潤滑材料における垂直荷重や摩擦力の影響をその場観察する。また液体潤滑膜における分子構造変化を同時観察・解析することにより接触・摩擦・潤滑のメカニズムを明らかにすることにある。 平成25年度では、接触に強い埋め込み型のセンサの試作を試み、ナノインプリント法およびめっき法により直径100nm程度のドット状ナノ細孔パターン中へのAgの埋め込みを確認した。さらに荷重を印加できるセンサホルダを試作し、0.05gの精度で、センサを測定試料面に接触させることに成功した。また本ホルダーは非接触でセンサを求める測定位置に10μm程度の精度で位置決めすることができる。また変位計によるフィードバックを深さ方向スキャン量を制御する方式によりドリフトを0.1nm以下に軽減し、まずは静的測定(荷重印加なし)において、励起光を試料表面から深さ方向へ0.05nmの精度でラマン強度像を測定し、層間距離0.3nmのグラファイトの層状構造を観察することに成功した。またそれぞれ1nm厚のパーフロロポリエーテル系潤滑剤とダイヤモンド状炭素膜の深さ方向の化学構造を0.1nmの分解能で測定・解析することに成功した。その結果、潤滑層はDLC膜表面に吸着する固着層とその上の流動層の2層から形成されていることが分かった。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

測定装置は、0.1nmの分解能で深さ方向プロファイルが測定できることを確認した。またセンサはAg埋め込み技術に関して、ナノパターンの形成や、Agのめっき法による埋め込みなどの基本技術が確認された。またセンサホルダに関して、荷重が0.5mgの精度で印加できること、および非接触での位置決めなどの基本技術が確認された。また測定・解析に関しては、静的測定ながら、グラファイトの層状構造や極薄の潤滑膜やDLC膜およびそれらの界面の深さ方向の化学構造変化を0.1nmレベルの分解能で観察および解析することに成功した。

今後の研究の推進方策

今後は、Ag埋め込みセンサの作製方法に関して、より均一かつ小さいパターンを形成することを試みる。またAgパターンの最適化により、センサ感度の向上をめざす。また試作したホルダーを用いて、荷重印加の測定を試み、最終的には0.1nm分解能での動的測定を行ない、原子レベルの接触・変形挙動の解析を行う。最終的には、摩擦力測定機構を加えて、摩擦時の動的挙動と結晶および分子構造の変化をその場観察することを試みる。例えばグラファイトや二硫化モリブデン表面の摺動による構造変化と摩擦の関係、潤滑剤の基油と添加剤の摺動による化学変化(トライボ反応)や化学構造変化など多くの事例について実証実験をするとともに、学術的な観点から従来不明であったトライボロジー上の課題を分子レベルで解明することを目標とする。

次年度の研究費の使用計画

予定していた学会出張が台風のため中止となったため。および、試作品の改良に際し、本年度の交付残額では不足であったため。
予定した試作品の改良に関し、繰越額と次年度交付額と併せて開発する。

  • 研究成果

    (10件)

すべて 2013 その他

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 3件) 学会発表 (5件) 産業財産権 (2件)

  • [雑誌論文] aman and DFT Study of the Reaction of Hydrazine and Hypophosphite on a Cu Surface in the Electroless Deposition Process2013

    • 著者名/発表者名
      B. Jiang, S. Wodarz, M. Kunimoto, M. Yanagisawa, T. Homma
    • 雑誌名

      Electrochemistry

      巻: 81 ページ: 674-677

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Effect of Thiourea on Oxidation of Hypophosphite Ions on Ni Surface Investigated by Raman Spectroscopy and DFT Calculation2013

    • 著者名/発表者名
      B. Jiang, M. Kunimoto, M. Yanagisawa, T. Homma
    • 雑誌名

      J. Electrochem. Soc.

      巻: 160 ページ: D366-D371

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Analysis of hydrazine on a Cu surface with nanoscale resolution using surface enhanced Raman spectroscopy2013

    • 著者名/発表者名
      B. Jiang, T. Ouchi, N. Shimano, A. Otomo, M. Kunimoto, M. Yanagisawa, T. Homma
    • 雑誌名

      Electrochim. Acta

      巻: 100 ページ: 317-320

    • 査読あり
  • [学会発表] Novel Plasmonic SERS Sensor and Its Application to Chemical Analysis for Solid/Solid Interfaces2013

    • 著者名/発表者名
      M.Yanagisawa, M.Saito, T.Homma
    • 学会等名
      224th ECS Meeting
    • 発表場所
      サンフランシスコ
    • 年月日
      20131027-20131101
  • [学会発表] プラズモンセサを用いた極薄 DLC膜と潤滑剤分子の相互作用の解析

    • 著者名/発表者名
      柳沢雅広,齋藤美紀子,本間敬之
    • 学会等名
      トライボロジー会議2013秋
    • 発表場所
      福岡
  • [学会発表] 顕微ラマン分光法によるスルーホール内部における添加剤の挙動の観察

    • 著者名/発表者名
      加藤 晃,柳沢雅広,本間敬之
    • 学会等名
      表面技術協会第125回公演大会
    • 発表場所
      福岡
  • [学会発表] プラズモンセンサを用いた極薄潤滑膜の化学構造解析

    • 著者名/発表者名
      柳沢雅広,齋藤美紀子,本間敬之
    • 学会等名
      トライボロジー会議2013春
    • 発表場所
      国立オリンピック記念青少年総合センター
  • [学会発表] プラズモンアンテナセンサーを駆使した超高分解能固液界面in-situ Raman分光計測技術

    • 著者名/発表者名
      柳沢雅広
    • 学会等名
      第64回マテリアルズ・テーラリング研究会
    • 発表場所
      早稲田大学
  • [産業財産権] 光学デバイスおよび分析装置2013

    • 発明者名
      本間敬之、柳沢雅広、斎藤美紀子、三田正弘
    • 権利者名
      早稲田大学、協同インターナショナル
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2013-246726
    • 出願年月日
      2013-11-28
  • [産業財産権] 光学デバイスおよび分析装置2013

    • 発明者名
      本間敬之、柳沢雅広、斎藤美紀子、三田正弘
    • 権利者名
      早稲田大学、協同インターナショナル
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2013-246727
    • 出願年月日
      2013-11-28

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公開日: 2015-05-28  

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