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2013 年度 実施状況報告書

マイクロ波支援による高機能性モノリス型キャピラリーカラムの迅速調製の確立

研究課題

研究課題/領域番号 25810085
研究種目

若手研究(B)

研究機関岐阜大学

研究代表者

リム リーワ  岐阜大学, 工学部, 准教授 (80377689)

研究期間 (年度) 2013-04-01 – 2015-03-31
キーワードキャピラリーLC / モノリスカラム / マイクロ波 / 迅速調製法 / ポロゲンレス
研究概要

加熱炉を用いる外部加熱方式では作製されるモノリスのポアの均一性に限界がある。今までに,マイクロ波照射により逆相系分離に適するシリカおよび有機高分子モノリスキャピラリーカラムを通常の熱重合時間を約1/20~1/100(最短では10分で調製できる)に短縮し,従来のin-situ熱重合法で調製されたモノリスと比較して遜色のないレベルを達成した(L. W. Lim, M. Ishihara, T. Takeuchi, 投稿準備中)。但し,重合(調製)時間は大幅に短縮できたものの,キャピラリーカラムの前処理には24時間の長時間を要している。
そこで,本年度は,一般的に有機高分子モノリスに使用されるアクリルアミド系やメタクリル酸エステル系等のモノマーに代わって,マレイン酸系のモノマーを使用することにより,カラム管に前処理を施さず,カラムの調製にポロゲン(細孔形成剤)を使用しない,従来のカラムよりも調製手順が少ない,簡便かつ斬新なカラム調製法を見出した。モノマーとしてマレイン酸ビス(2-エチルヘキシル)を選択し,ここに重合を促進させるために1-プロパノールを添加しモノマー溶液を調製した。このモノマー溶液を未処理および前処理済のフューズドシリカキャピラリー(0.32 mm I.D.)に満たし,熱重合させた。走査型電子顕微鏡での観察から,ポリマー骨格は直径1μmの球体が連なったような形状をしていた。また,カラムの内壁にポリマーの層が形成されており,ポリマーとカラムは前処理による化学的な結合の代わりに,摩擦力により物理的に固定されていると考えられた。調製したカラムにて最適な分離条件で分離したところ,未処理のカラムと前処理済みのカラムでは性能に有意差は見られなかった。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

今年度はポロゲンレス調製法(カラムの調製に前処理を施さず細孔形成剤を使用しないこと)によりカラムの調製時間を大幅に短縮できたが,反応モノマーの検討に必要となる試薬を入手できなかったこと,また,キャピラリーカラム内部の温度をはかることができないことからマイクロ波の照射効果およびカラムの分離性能に与える影響等を検討することが困難であった。

今後の研究の推進方策

マイクロ波加熱および反応の条件とモノリス骨格の構造および性能の関係を明らかにする。具体的には,材料溶液,反応溶液,マイクロ波照射条件(強度・時間・照射方法)等の最適化を行う。

  • 研究成果

    (11件)

すべて 2013

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (9件) (うち招待講演 3件)

  • [雑誌論文] Poly(ethylene oxide)-bonded stationary phase for separation of inorganic anions in capillary ion chromatography2013

    • 著者名/発表者名
      R. Linda, L. W. Lim, T. Takeuchi
    • 雑誌名

      J. Chromatogr. A

      巻: 1294 ページ: 117-121

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2013.04.052

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Methacrylate-based diol monolithic stationary phase for the separation of polar and non-polar compounds in capillary liquid chromatography2013

    • 著者名/発表者名
      R. Linda, L. W. Lim, T. Takeuchi
    • 雑誌名

      Anal. Sci.

      巻: 29 ページ: 631-635

    • DOI

      10.2116/analsci.29.631

    • 査読あり
  • [学会発表] キャピラリーイオンクロマトグラフィーにおける PEG有機ポリマーモノリス固定相の開発2013

    • 著者名/発表者名
      安立 駿也,リム リーワ,竹内 豊英
    • 学会等名
      第30回イオンクロマトグラフィー討論会
    • 発表場所
      (株)豊田中央研究所 厚生センター アクタス
    • 年月日
      20131128-20131129
  • [学会発表] キャピラリーイオンクロマトグラフィーにおけるアミノ酸結合型ポリマーモノリス固定相の開発2013

    • 著者名/発表者名
      森 文香,リム リーワ,竹内 豊英
    • 学会等名
      第30回イオンクロマトグラフィー討論会
    • 発表場所
      (株)豊田中央研究所 厚生センター アクタス
    • 年月日
      20131128-20131129
  • [学会発表] Amino-functionalized Stationary Phases for Capillary Ion Chromatography2013

    • 著者名/発表者名
      Lee Wah Lim, Yoshiki Kojima, Takahito Abe, Toyohide Takeuchi
    • 学会等名
      7th Asia Pacific Symposium on Ion Analysis
    • 発表場所
      Lotte Hotel Jeju, Jeju Island, Korea
    • 年月日
      20131103-20131106
    • 招待講演
  • [学会発表] Separation science and technology – fundamentals and applications2013

    • 著者名/発表者名
      Lee Wah Lim
    • 学会等名
      2nd International Young Scientist Conference on Analytical Sciences (IYSCAS II)
    • 発表場所
      Convention Hall of Andalas University, Padang, Indonesia
    • 年月日
      20130917-20130918
    • 招待講演
  • [学会発表] マイクロ波支援によるポリマー系モノリス固定相の迅速調製に関する研究2013

    • 著者名/発表者名
      伊藤 優貴,リム リーワ,竹内 豊英
    • 学会等名
      第32回分析化学中部夏期セミナープログラム
    • 発表場所
      休暇村能登千里浜コンベンションホール
    • 年月日
      20130830-20130831
  • [学会発表] Zwitterionic Monolithic Columns for Capillary Ion Chromatography2013

    • 著者名/発表者名
      Lee Wah Lim, Toyohide Takeuchi
    • 学会等名
      2013 China-Japan-Korea Symposium on Analytical Chemistry
    • 発表場所
      Fukuoka and Nagasaki, Japan
    • 年月日
      20130822-20130825
    • 招待講演
  • [学会発表] Development of highly functionalized zwitterionic monolithic columns for capillary liquid chromatography2013

    • 著者名/発表者名
      Lee Wah Lim, Toyohide Takeuchi
    • 学会等名
      44th World Chemistry Congress
    • 発表場所
      Harbiye Military Museum and Convention Center & Lütfi Kırdar Congress and Exhibition Center, Istanbul, Turkey
    • 年月日
      20130811-20130816
  • [学会発表] Tosylated-polyethylene glycol monomethyl ether-bonded polymeric monolith as a stationary phase for capillary liquid chromatography2013

    • 著者名/発表者名
      Aster Rahayu, Lee Wah Lim, Toyohide Takeuchi
    • 学会等名
      日本分析化学会有機微量分析研究懇談会創立60周年記念大会シンポジウム
    • 発表場所
      長良川国際会議場
    • 年月日
      20130530-20130601
  • [学会発表] Application of capillary liquid chromatography for the routine analysis of inorganic ions in commercially refillable drinking water in Indonesia2013

    • 著者名/発表者名
      Refilda Suhaili, Aster Rahayu, Lee Wah Lim, Toyohide Takeuchi
    • 学会等名
      日本分析化学会有機微量分析研究懇談会創立60周年記念大会シンポジウム
    • 発表場所
      長良川国際会議場
    • 年月日
      20130530-20130601

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公開日: 2015-05-28  

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