| 研究課題/領域番号 |
25870999
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| 研究機関 | 福岡大学 |
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研究代表者 |
田尻 恭之 福岡大学, 理学部, 助教 (90441740)
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| 研究期間 (年度) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| キーワード | ナノ粒子 / マルチフェロイック物質 / 結晶構造解析 / 磁性 / メソ多孔体 / 薄膜 |
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| 研究実績の概要 |
本研究目的であるマルチフェロイック物質ナノ粒子の電気磁気サイズ効果を明らかにするために，マルチフェロイック物質RMnO3 (R = Tb, Gd, Eu)，DyMn2O5のナノ粒子の合成を行い，それらの結晶構造解析と磁性の解明を進めている．H25年度にRMnO3ナノ粒子合成に成功し，その合成条件の最適化を進め得られた情報を基に RMnO3 (R = Tb, Gd, Eu)とDyMn2O5の各物質のナノ粒子の合成を行い，それらの結晶構造解析と磁性の研究を進めた．合成したナノ粒子の結晶構造解析を行うために，放射光施設SPring-8と九州シンクロトロン光研究センターにて粉末X線回折実験を行った．その結果は約11～30nmの粒子サイズを持つGdMnO3，TbMnO3，EuMnO3のナノ粒子の合成に成功したことおよびナノ粒子の結晶構造がサイズ依存性を示すことを示唆するものであり，詳細な解析を現在進めている．またそれらのナノ粒子の磁気測定を行い，磁性とサイズ効果を詳細な調査を進めている．
粒子サイズの制御や粒子の凝集を防ぐため，本研究では直径数ナノメートルの細孔をもつメソ多孔体の細孔中でナノ粒子を合成する手法を用いている．マルチフェロイック物質のナノ粒子を内包した薄膜を基板上に作製することができればより集積度の高いメモリ開発に発展させることができるのではないかと考え，Si 基板上にRMnO3のナノ粒子を内包した薄膜を作製する手法の確立とそれらの物性や構造を解明することも本研究目的の１つである．H26年度は，そのナノ粒子内包薄膜を作製するために必要なナノ粒子のテンプレートになるメソ多孔体薄膜の電気特性の改善，主として欠陥低減を目的とし高圧水蒸気熱処理による膜質改善効果を調査した．その結果，高圧水蒸気熱処理の条件を適正化することにより膜質改善が見られた．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
合成したナノ粒子の結晶構造解析をH25年度に高エネルギー加速器研究機構で計画通り進めることが出来なかったが，H26年度にSPring-8と九州シンクロトロン光研究センターに課題申請し，それぞれ採択されたことで粉末X線結晶構造解析を行うことが出来た．その結晶構造解析の結果，GdMnO3，TbMnO3，EuMnO3のナノ粒子の合成に成功していることが判明し，約11～30 nm の粒子サイズを持つナノ粒子を合成することに成功した．これにより結晶構造解析およびナノ粒子合成条件の最適化を進めた．現在，各ナノ粒子の結晶構造解析および磁気測定を行うことにより，各物質の結晶構造と磁性のサイズ効果を明らかにしつつある．具体的には，結晶構造解析より格子定数等の結晶構造パラメータがバルク結晶とは異なる値を持ち，粒子サイズに依存する傾向が得られつつある．また，磁性に関しては，バルク結晶では見られないナノ粒子特の振る舞いを示しており，その振る舞いの特徴的温度の１つであるブロッキング温度が粒子サイズにより変化する振る舞いが得られている．
また，研究目的の１つであるナノ粒子内包薄膜作製の研究に関しては，ナノ粒子を担持するメソ多孔体薄膜に高圧水蒸気熱処理を施すことにより，膜構造を変化させることなく膜質改善（欠陥低減）を行うことに成功した．これにより，膜質が向上したメソ多孔体（ナノ粒子のテンプレートとして使用）薄膜中にナノ粒子を合成することが可能となった．
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| 今後の研究の推進方策 |
H26年度までにGdMnO3，TbMnO3，EuMnO3のそれぞれのナノ粒子の合成に成功し，合成条件の最適化を進め約11～30 nmの粒子サイズを持つナノ粒子を合成することができている．それらの結晶構造解析と磁性の解明を進めている段階であるので，それらを引き続き行っていく．併せて，上記とは異なるサイズのナノ粒子の合成を行い，結晶構造と物性のサイズ依存性をより詳細に明らかにする計画である．
また，Si基板上にナノ粒子が凝集せず分散した薄膜の作製方法の確立を目指す．メソ多孔体薄膜の細孔中にナノ粒子を内包した薄膜を作製することでナノ粒子が凝集せず分散した薄膜の創製を行う．ナノ粒子内包薄膜作製プロセスには今日までに取得した適正化されたナノ粒子合成条件を用いる．X線反射率法や透過型電子顕微鏡観察などによりナノ粒子内包薄膜の構造解析，ナノ粒子の観察や組成分析を行う．測定感度の良い電子スピン共鳴実験や電気測定を行い，ナノ粒子内包薄膜の物性，特に磁性および電気特性を明らかにしていく計画である．
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| 次年度使用額が生じた理由 |
海外での開催された国際会議に参加し成果発表する予定であったが，参加することを見送った．また，上半期に計画していた放射光施設でのX線結晶構造解析を行うことが不可能だったために磁気測定などの実験を計画通りに進めることが出来なかったなどの理由から実験実施を目的とした出張回数が減少した．
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| 次年度使用額の使用計画 |
H26年度下半期に行った放射光施設でのX線結晶構造解析実験の結果を基にナノ粒子の結晶構造解析を進め多くの情報を得ることが出来たので，H27年度はその情報を基にサイズの異なるナノ粒子の合成とナノ粒子内包薄膜の作製を精力的に行う．研究協力者の協力を得て磁気測定などの物性測定や電子顕微鏡観察などの実験の実施を増やす計画である．次年度使用額はそのための試薬や基板などの購入や研究成果報告や情報収集のために学会や研究会への参加回数を増やす計画であるので，そのための旅費と実験設備使用料金に充てる．
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