| 研究課題/領域番号 |
26220901
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| 研究機関 | 大阪大学 |
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研究代表者 |
箕島 弘二 大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (50174107)
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| 研究分担者 |
平方 寛之 大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (40362454)
近藤 俊之 大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (70735042)
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| 研究期間 (年度) |
2014-05-30 – 2019-03-31
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| キーワード | 材料強度学 / 破壊 / 疲労 / クリープ / 金属薄膜 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では，金属ナノ薄膜を用いて変形・破壊に及ぼす自然表面酸化層と変形・破壊を生じる時の新生面の酸化・酸化層の影響を明らかにし，これにより純粋な表面効果を分離・抽出することにより，金属ナノ薄膜の機械的特性・強度に及ぼす寸法（膜厚）効果の本質を解明することを目的とする。本年度の研究実績を纏めると以下のとおりである。
１．自立ナノ薄膜試験片の作製と表面酸化層の制御： 電子ビーム蒸着装置と今年度に導入したロードロックチャンバー付きスパッタリング装置を用いて，CuおよびAu自立ナノ薄膜試験片を作製した。オージェ電子分光装置（AES）を用いてCu薄膜のコンディショニング環境と酸化速度の関係を明らかにした。また，スパッタイオン銃を用いて表面酸化層を除去するためのエッチング条件を決定した。
２．SEMその場観察薄膜試料引張試験装置用制御システムの開発： 昨年度に前倒しで開発・導入したSEMその場観察薄膜試料引張試験装置で疲労・クリープ試験が可能となるように，ピエゾアクチュエータとピエゾモータ両者の同時制御プログラムを開発した。
３．金属ナノ薄膜の強度に及ぼす膜厚効果および環境効果の解明： SEMその場観察薄膜試料引張試験装置を用いて真空環境中で単結晶Cuナノ薄膜の破壊じん性試験を実施して，破壊じん性（限界き裂先端開口変位）は膜厚が薄くなるにしたがい低下すること，さらに前年度に実施した多結晶Cu薄膜の破壊じん性試験結果と比較して，Cu薄膜の破壊じん性が組織（単結晶，多結晶）に鈍感であることを明らかにした。さらに，大気環境下および真空環境下で多結晶Cuナノ薄膜の疲労き裂進展試験を実施して，下限界を除く中程度の応力拡大係数範囲においては真空環境下に比べて大気環境下では疲労き裂進展速度が加速することを明らかにした。さらに，Auナノ薄膜のクリープき裂進展特性に及ぼす膜厚効果に関する基礎データを取得した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
自立薄膜試験片の作製と表面酸化層の制御に関する検討が計画通りに順調に進んでおり，コンディショニング時間を変えたCu薄膜に対してAES解析により酸化層の経時変化を評価して，環境質制御型FESEMに取付けたスパッタイオン銃による酸化層エッチング条件を特定した。さらに，前年度に開発したSEMその場観察薄膜試料引張試験装置で疲労試験およびクリープ試験が可能となるようにピエゾアクチュエータとピエゾモータ両者の同時制御システムを開発した。これらにより，厚さ100 nmオーダーのAu薄膜試験片，および自然酸化層を有するCu薄膜試験片の引張特性・破壊じん性，疲労き裂進展特性，およびクリープ特性の評価を進めるとともに，薄膜片面の酸化層を完全に除去したCuナノ薄膜試験片に対して真空を破らずに疲労き裂進展試験を実施することにも成功した。
加えて，酸化層の影響（環境効果）が顕著になると予想される厚さ10 nmオーダーの超ナノ薄膜の強度実験方法の開発に着手した。湾曲基板上に薄膜を製膜することでウェットエッチングによる薄膜自立化時の内部応力低減を実現し，かつ円孔基板を用いて薄膜を保持したまま大気中に取り出すことにより薄膜端部からの破壊を抑制する方法を考案した。これにより，厚さ約30 nmの円孔基板支持自立Cu薄膜試験片の作製，およびき裂進展試験が可能になった。
以上の観点から，本研究は当初の計画通りおおむね順調に進展していると結論できる。
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| 今後の研究の推進方策 |
１．自立ナノ薄膜試験片作製と表面酸化層制御： ロードロックチャンバー付きスパッタリング装置に，電子ビーム蒸着・スパッタ成膜ユニットを追加することにより， 金属ナノ薄膜を効率良く製膜して，自立ナノ薄膜試験片を作製する。AES解析条件・結果を基にスパッタイオン銃による表面酸化層除去条件を決定し，片面酸化層除去試験片に加えて両面酸化層除去試験片を作製する。
２．小型FESEMその場観察薄膜試料引張試験装置・FESEMその場観察薄膜試料疲労試験装置開発： 導入済のSEMその場観察薄膜試料引張試験装置を基に，さらに小型・軽量化を図った小型その場FESEM観察薄膜試料引張試験装置とFESEMその場観察薄膜試料疲労試験装置を設計・開発し，環境質制御型その場FESEM観察解析実験システムに加え，既存のFESEM（JSM-7001F）内で破壊じん性・クリープ・疲労試験を可能ならしめ，実験データを効率的に拡充する。
３．破壊じん性に及ぼす膜厚・環境の影響： Cuナノ薄膜の破壊じん性に及ぼす真空環境効果，および表面酸化層の有無の影響を明らかにする。さらに，開発した円孔基板支持自立薄膜試験片を用いて10 nmオーダー試験片の破壊じん性を評価する。
４．疲労き裂進展に及ぼす環境，表面酸化層の影響： き裂開閉口挙動と関連づけてCuナノ薄膜の疲労き裂進展に及ぼす真空環境・膜厚効果を，下限界特性を含めて明らかにするとともに，疲労き裂進展に及ぼす表面酸化層の影響を，片面酸化層除去および両面酸化層除去試験片を用いて，突出し・入込みなどの表面損傷の性状，損傷領域の大きさ等と関連づけて考察する。
５．クリープ特性に及ぼす膜厚・環境の影響： Auナノ薄膜のクリープ変形・き裂進展特性に及ぼす膜厚効果を明らかにする。さらに，Al薄膜に対して，クリープ特性に及ぼす表面酸化層除去の影響に関する検討を開始する。
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