| 研究課題/領域番号 |
26220901
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| 研究機関 | 大阪大学 |
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研究代表者 |
箕島 弘二 大阪大学, 工学研究科, 教授 (50174107)
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| 研究分担者 |
平方 寛之 大阪大学, 工学研究科, 准教授 (40362454)
近藤 俊之 大阪大学, 工学研究科, 助教 (70735042)
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| 研究期間 (年度) |
2014-05-30 – 2019-03-31
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| キーワード | 材料強度学 / 破壊 / 疲労 / クリープ / 金属薄膜 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では，金属ナノ薄膜の変形・破壊に及ぼす自然表面酸化層と変形・破壊を生じる時の新生面の酸化・酸化層の影響を明らかにし，これにより純粋な表面効果を分離・抽出することにより，ナノ薄膜の機械的特性・強度に及ぼす寸法（膜厚）効果の本質を解明することを目的とする。本年度の研究実績は以下のとおりである。
1. 小型試験装置開発と薄膜の表面酸化層制御：環境質制御型その場電界放射型走査電子顕微鏡（FESEM）観察解析実験システムに加え，既存のFESEM（JSM-7001F）内で力学試験を可能にするため，小型その場FESEM観察薄膜試料引張，および疲労試験装置を開発し，試験を効率的に実施できる体制とした。しかも，小型・軽量化により，その場電子線後方散乱回折（EBSD）解析実験も容易にした。また，薄膜両面（表面と裏面）の酸化層をスパッタイオン銃により除去する条件を決定し，併せて熱処理により表面酸化層厚さを自在に制御する手法を開発した。
2. 破壊じん性に及ぼす膜厚・環境の影響：厚さ500 nmのCuナノ薄膜の酸化層付与試験片と除去試験片に対して破壊じん性試験を行い，酸化層の影響を検討した。さらに，円孔基板上に自立させた厚さ30 nmのCu超ナノ薄膜試験片の作製法とこれを用いた破壊じん性試験法を開発し，超ナノ薄膜の破壊じん性に及ぼす膜厚の影響を検討した。
3. 疲労き裂進展に及ぼす環境・表面酸化層の影響：厚さ500 nmのCuナノ薄膜の環境変動（真空/大気）疲労試験等を実施して，下限界特性に及ぼす環境の影響を明らかにした。また，表面酸化層がき裂進展に及ぼす影響についても検討した。
4. クリープき裂進展特性に及ぼす膜厚の影響：厚さ100 ~ 400 nmのAuナノ薄膜を対象としてその場FESEM観察/その場EBSD解析クリープき裂進展試験等を実施して，進展特性と進展機構に及ぼす膜厚効果を検討した
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
装置・技術開発に関しては，ロードロックチャンバー付きスパッタリング装置に電子ビーム蒸着・スパッタ成膜ユニットを追加することにより，縦・横寸法がmmオーダーの自立ナノ薄膜試験片を効率良く作製できる体制とした。併せて，熱処理並びにArスパッタによる酸化層除去技術等を用いることにより表面酸化層の厚さを自在に制御できる技術を確立した（H28年度（交付申請書）当初計画(1)）。また，小型・軽量の引張・クリープ，および疲労試験装置を開発して，環境質制御型その場FESEM観察解析実験システムに加え，既設のFESEM（JSM-7001F）内でその場FESEM観察/その場EBSD解析破壊じん性・クリープ・疲労試験を行える体制とした（H28年度当初計画(2)）。しかも，研究計画調書ではH29年度以降に実施予定であった10 nmオーダーの自立超ナノ薄膜試験片の作製，およびそれを用いた破壊じん性試験法を確立し，超ナノ薄膜の寸法効果に関する実験にも着手した。
強度特性評価については，まず破壊じん性に及ぼす酸化層の有無や酸化層厚さの影響について検討を加えた（H28年度当初計画(3)）。疲労き裂進展特性については，下限界特性に及ぼす真空環境効果を大気/真空環境変動試験等を駆使して明らかにするとともに，表面酸化層厚さの影響も検討した（H28年度当初計画(4)）。クリープ特性については，酸化層を生じないAu薄膜を対象として膜厚効果に関する基礎データの取得を完了した。また，上述の小型試験装置を用いてクリープき裂進展過程のその場FESEM観察/その場EBSD解析を行うことにより，クリープき裂進展機構を考察した。併せて，酸化層を制御したCuナノ薄膜のクリープ試験を実施して，酸化の影響に関する研究に着手した（H28年度当初計画(5)）。
以上の観点から，本研究は計画通りおおむね順調に進展していると結論できる。
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| 今後の研究の推進方策 |
1. ナノ薄膜の疲労き裂発生・進展に及ぼす酸化層・酸化の影響: 真空およびO2ガス分圧制御条件下におけるその場FESEM観察技術を駆使して，平成28年度に引き続いて(i)膜厚を変えたCu薄膜の疲労き裂進展特性に及ぼす表面酸化層，酸化の影響を結晶粒組織とき裂開閉口の観点，ならびに(ii)環境変動（真空/大気）試験を引き続いて実施して，環境を変化させたときのき裂進展速度，ならびに表面損傷形態やその成長の変化から解明する。併せて，疲労き裂発生挙動に及ぼす酸化層，酸化の影響を解明する。
2. ナノ薄膜の破壊じん性に及ぼす酸化層・酸化の影響: 平成28年度に引き続き，Cu薄膜に対してO2ガス分圧を制御した環境下でその場FESEM観察破壊じん性試験を実施して，破壊じん性の膜厚効果に及ぼす表面酸化層，酸化の影響を解明する。
3. ナノ薄膜のクリープ特性に及ぼす酸化層・酸化の影響: その場FESEM観察/EBSD解析クリープ試験方法を駆使して，ナノ薄膜のクリープ特性・クリープき裂進展機構を，結晶粒組織およびボイド発生・成長・合体などの損傷成長の時間変化と対応づけて解明する。ここでは，大気中で不活性なAu薄膜に加えて，表面酸化層を制御したCu薄膜のクリープ試験を実施して，クリープき裂進展に及ぼす酸化層・酸化の影響を解明する。
4. 10 nmオーダーの自立超ナノ薄膜の破壊じん性・疲労・クリープ特性解明: 平成28年度に引き続き，超ナノ薄膜の破壊じん性に及ぼす酸化層，酸化の影響を解明して，上記の推進方策2の結果と統合して，広い膜厚範囲における酸化層，酸化の影響を解明する。さらに，超ナノ薄膜に対する疲労・クリープ試験方法を確立して，超ナノ薄膜の疲労，クリープの膜厚効果，酸化層・酸化の影響に関する試験に着手する。
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