| 研究課題/領域番号 |
26241026
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| 研究機関 | 独立行政法人国立環境研究所 |
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研究代表者 |
橋本 俊次 独立行政法人国立環境研究所, 環境計測研究センター, 室長 (80321719)
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| 研究分担者 |
大塚 宜寿 埼玉県環境科学国際センター, 化学物質担当, 専門研究員 (30415393)
山本 敦史 大阪市立環境科学研究所, 調査研究課, 研究員 (40332449)
高澤 嘉一 独立行政法人国立環境研究所, 環境計測研究センター, 主任研究員 (40391122)
柏木 宣久 統計数理研究所, データ科学研究系, 教授 (50150032)
田邊 潔 独立行政法人国立環境研究所, 環境計測研究センター, フェロー (60150174)
頭士 泰之 独立行政法人国立環境研究所, 環境計測研究センター, 特別研究員(PD) (80611780)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | ノンターゲット分析 / 迅速分析 / 網羅的モニタリング / 異常の検出 |
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| 研究実績の概要 |
ガスクロマトグラフィー高分解能質量分析法（GC-HRTOFMS）の能力を最大限活用した物質の検索・同定が可能な高精度な網羅的分析法や，物質組成や量の変化を高感度に検出・識別できる精密質量データの解析法を提案し，測定データからの物質の発掘や検索・同定において精密質量データを用いることの優位性を明らかにすることを目的とし、今年度は、基礎的な装置構成やモニタリング、測定条件の設定のための検討を行った。
まず、GCx(GC)-HRTOFMSの測定条件を検討し、第一カラムに長さ45m、内径0.25mm、膜厚0.1umの微極性カラム（5%-フェニル/メチルシリコーン）、第二カラムに長さ1m、内径0.1mm、膜厚0.1umの中極性カラム（50%-フェニル/メチルシリコーン）を採用した。
大気試料は、北海道の4地点（岩見沢、北見、帯広、札幌）と埼玉県（加須）、茨城県（つくば）で開始した。Tenax-TA捕集管に0.5L/分で7日間捕集を行い、並行してハイボリュームエアサンプラー（ダイオキシン類・PCB測定用）による大気捕集を行った。水試料は千葉県下の河川（一宮川）および最終処分場の処理水採水口と周辺河川から採水し、ポリジメチルシロキサン撹拌子による抽出（試料量50ml、室温（25℃前後）、NaCl添加（30%w/w）、回転数1500rpm程度、抽出時間6時間、pH未調整、n=5）とトルエンによる液-液抽出を行った。
データ解析手法の検討では、ボロノイ分割によるピーク領域判定と頂点移動法による2次元クロマトグラムの保持時間合わせ、データ間の差の検出法として非負因子分析による因子分解（NMF）の応用について基礎検討を行い、ソフトウェアのプログラミングを開始・改良を継続中である。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
主力装置であるGCxGC-HRTOFMSの不調（TDUユニットの故障、イオン源の電流リークなど）が相次いだことにより、サンプルの実測が遅れ、当初予定より実モニタリング情報の収集に遅延が発生した。
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| 今後の研究の推進方策 |
装置の保守について、メーカーおよび内部の熟達者の協力を得ることが可能になり、今後は試料の測定数を加増させる予定である。
また、差の検出のためのアルゴリズムとして、新たに非負制限因子分解法（NMF）を取り入れ、有効性の検討に入る。基本部分のプログラムは予備的に作成済みであることから、27年度以降には、その検証が可能になる見込みである。
分担研究機関においては、網羅分析用のモニタリング手法による大気と水質試料のサンプリングを引き続き継続し、データを収集しながら同時に解析を実施する予定である。
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