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2015 年度 実績報告書

環境超高圧電子顕微鏡を用いた実装電池反応の原子レベルその場観察

研究課題

研究課題/領域番号 26246006
研究機関名古屋大学

研究代表者

田中 信夫  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 研究員 (40126876)

研究分担者 菊田 浩一  名古屋大学, 工学研究科, 教授 (00214742)
武藤 俊介  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)
齋藤 晃  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (50292280)
研究期間 (年度) 2014-06-27 – 2018-03-31
キーワードナノマイクロ構造解析・評価・試験法 / リチウム電池
研究実績の概要

大気暴露せずに試料を反応科学超高圧電子顕微鏡内に挿入することが出来るように以下のように装置を改修するとともに、リチウム電池のモデル試料を使って観察実験を行った。
(1)外気を遮断した状態で電池材料の試料調整が行えるグローブボックスを開発した。
(2)実装電池の分解により取り出した嫌気性電池材料観察用に、グローブボックス内でアルゴンガスを注入し封印できる完全密閉型の試料ホルダーを開発した。(3)試料を封印した状態で、新規開発した超高圧電子顕微鏡の試料予備排気室へ持ち込むことを可能にした。(4)試料予備排気室で試料周囲のアルゴンガスから真空に置換した後、試料ホルダーを超高圧電子顕微鏡内に挿入した後、観察部のみ開口してTEM観察した。(5)電池内の金属電極と水素電極の界面などは、収束イオンビーム(FIB)装置の中に上記の完全密閉型のトランスファーホルダーを挿入し、薄片化加工と試料搭載、顕微鏡への非大気暴露条件で行えるようにした。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

(1)日本電子(株)に製作依頼した非大気露出ホルダーも完成し、加熱特性と大気遮断特性も満足いくものであることを確認した。
(2) 真空トラスファーの重要なパーツであるグローブボックスの整備も終わり、上記の非大気露出ホルダーの収納とエアーロック室への移動も問題なくできることを確認した。
(3) 嫌気性のリチウム電池材料を、協力研究室から上記のグローボクスに運搬する小転送ベルジャと転送チップの設計が完了して製作に入った。
(4) リチウム電池の代表的な電極材料であるLiCoO2 の300度以上の加熱時におこる相変態機構を高分解能電子顕微鏡像として観察することに成功し、その像解釈として像シミュレーションプログラムを使えるようにした。

今後の研究の推進方策

(1)予定通り、平成28年度は、電極材料の熱変態機構の電子顕微鏡その場観察を行う。
(2) 上記の転送設備を使って、協力研究室から電池セルの形のリチウム電極材料を真空転送する作業をおこなう。

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2015

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 謝辞記載あり 2件) 学会発表 (2件) (うち国際学会 2件、 招待講演 2件) 図書 (1件)

  • [雑誌論文] Evaluation of Interfacial Fracture Strength in Micro-ScaleComponents Combined with High-Voltage Environmental Electron Microscopy2015

    • 著者名/発表者名
      Y. Takahashi, S.Arai, Y. Yamamoto, K. Higuchi, H. Kondo, Y. Kitagawa, S. Muto and N. Tanaka
    • 雑誌名

      Experimental Mechanics

      巻: 55 ページ: 1047-1056

    • DOI

      10.1007/s11340-015-0008-2

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Fabrication of Si theomoelectric nanomaterials coating ultrasmall epitaxial Ge nanodots with an ultrahigh density2015

    • 著者名/発表者名
      S. Yamasaka, Y. Nakamura, T. Ueda, S. Takeuchi, Y. Yamamoto, S. Arai, T. Tanji, N. Tanaka and A. Sakai
    • 雑誌名

      J. Electronic Materials

      巻: 44 ページ: 2015-2020

    • DOI

      101007/s11664-015-3643-6

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] Dynamic electron microscopic observation of nanomaterials2015

    • 著者名/発表者名
      N. Tanaka
    • 学会等名
      12th Multinational Congress on Microscopy
    • 発表場所
      Eger, Hungary
    • 年月日
      2015-08-26 – 2015-08-26
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Prospects high-voltage ETEM by using blanking or pulsed beams2015

    • 著者名/発表者名
      N. Tanaka
    • 学会等名
      Symposium on Electron Microscopy for Biological, Enviromental and Energy Research
    • 発表場所
      PNNL, USA
    • 年月日
      2015-07-29 – 2015-07-29
    • 国際学会 / 招待講演
  • [図書] Scanning Transmission Electron Microscopy for Nanomaterials2015

    • 著者名/発表者名
      N. Tanaka
    • 総ページ数
      571
    • 出版者
      Imperial College Press

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公開日: 2018-01-16  

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