| 研究課題/領域番号 |
26249090
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| 研究機関 | 九州大学 |
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研究代表者 |
西田 稔 九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 教授 (90183540)
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| 研究分担者 |
光原 昌寿 九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 助教 (10514218)
板倉 賢 九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 准教授 (20203078)
FARJAMI Sahar 九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 助教 (20588173)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | 晶癖面 / 格子不変変形 / 結晶学 / 自己調整 / 超顕微法 / 動的観察 / 3次元構造 / 形状記憶・超弾性 |
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| 研究実績の概要 |
形状記憶合金の特有な組織である熱弾性マルテンサイト(以下M)組織の形成ダイナミクスについて以下の研究を実施した．
1）熱誘起（非等温）熱弾性M相の核発生，不変面の形成過程および組織再現性．(ⅰ) 核発生サイトの同定： 6種類の合金に生成する熱弾性M変態の初期段階をFE-SEM内その場冷却・加熱観察した結果，M相はTi-Ni, Ti-Ni-Pd, Ti-Nb-Al合金では粒内，Cu-Al-Mn, Cu-Al-Ni, Ni-Mn-Gaでは粒界から核生成することが知られた．母相の状態でのTi-NiとCu- Al-Niに対してSEM-EBSD(Electron Back Scatter Diffraction Patterns)法による結晶方位解析を行いGROD(Grain Reference Orientation Deviation)マップを取得した結果，Cu-Al-NiはTi-Niにくらべ粒界部での塑性ひずみの集中が認められた．(ⅱ) 不変面（晶癖面）の形成過程：Ti-Ni合金では本研究費申請段階で確認していた2段階の界面形成が起こることが再確認された．この過程には格子不変変形（LID: Lattice Invariant Defect）の形成が大きく関与すると考えられ，LIDが導入されないTi-Ni-Pd合金を溶製し検討を開始した．(ⅲ)上記6種類の合金のうち熱サイクルに伴う完全な組織再現性が認められたのはTi-Nb-Al合金のみであった．
2）等温熱弾性M変態の微細構造解析．(ⅰ)自己調整構造とLIDが既知であるTi-Ni合金についてM相の核発生と不変面の形成過程を時間軸上で再現することを目的として，電気抵抗測定により時間‐温度‐変態（TTT）図の作成を開始し，等温変態に伴う電気抵抗の変化は確認できたものの，組織観察には至っていない．(ⅱ)等温変態の要素を持つCu-Al-Mn合金のベイナイト変態についてSEM内その場観察とFIB/SEMによるSlice and View観察を実施し，ベイナイト相の核発生サイトと3次元形状を明らかにした．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
1）熱誘起（非等温）熱弾性M相の核発生，不変面の形成過程，組織再現性および3次元観察については，研究実績の概要で述べたようにおおむね計画通りの進捗であり，実験上の問題点の洗い出しとそれらへの対策についてもほぼ検討を完了した．
2）等温熱弾性M変態の微細構造解析については，等温変態が顕著に起こるTi-Ni合金のNi過剰Ti-Ni合金の非等温変態のM変態開始温度：Mｓ= -100～-120℃とSEM内冷却装置の最低到達温度-50℃の差を埋める工夫が必要である．しかし等温変態の要素を持つベイナイト相のその場観察と3次元観察に成功した．
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| 今後の研究の推進方策 |
1）熱誘起（非等温）熱弾性M相の核発生，不変面の形成過程および組織再現性については，主要な結果を学術誌に投稿する．3次元観察についてはベイナイト相の結果を基にFIB/SEM 観察および様々な面方位を持つ母相単結晶・多結晶に現れる逆変態レリーフを系統的に観察し，3次元空間における自己調整組織の特徴を描出する．
2）等温熱弾性M変態の微細構造解析については種々の合金系における時間‐温度‐変態（TTT）図を作成し，上述した装置上の問題点の解消と合金系の再探索を行う．
3）Cu-Al系およびNi-Mn系合金における自己調整組織をTi-Ni 合金に適用した幾何学的線形理論によって再解析を実施し，結晶回転に伴う回位の有無や3次元形状を予測した後に，組織解析を行う．また，自己調整組織の形成・消滅・再形成に伴い導入される格子欠陥の解析と制御についても予備的な研究を開始する.
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