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2016 年度 実績報告書

超臨界水還元法による銅ナノ粒子の合成及び配線用銅ナノインクの調製

研究課題

研究課題/領域番号 26390033
研究機関国立研究開発法人産業技術総合研究所

研究代表者

林 拓道  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域研究戦略部, 連携主幹 (20344228)

研究分担者 蛯名 武雄  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 化学プロセス研究部門, 首席研究員 (10356595)
和久井 喜人  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 化学プロセス研究部門, 主任研究員 (10358369)
SmithRichard Le  東北大学, 環境科学研究科, 教授 (60261583)
中村 考志  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 化学プロセス研究部門, 主任研究員 (80591726)
研究期間 (年度) 2014-04-01 – 2017-03-31
キーワード銅ナノ粒子 / 超臨界水還元法 / 流通式合成 / 表面修飾 / 導電性ナノ粒子インク
研究実績の概要

分散安定性及び耐酸化性が高く、低温焼成可能な銅ナノインクの作製を目的に、超臨界水還元法による表面修飾金属銅ナノ粒子の合成技術の確立を目標とした。
最終年度として、銅ナノ粒子の合成スケールを拡大する目的で、流通式合成装置の改造として高流量化のため、冷却能力の高い空冷式熱交換器を導入した。種々の高分子系表面修飾剤(ポリビニルピロリドン(PVP),ポリエチレングリコール(PEG),ポリアクリル酸(PAA)及びポリエチレンイミン(PEI))を比較検討した。修飾剤無し、PEI及びPEGの場合、粒子の凝集融着が認められ、回収率も低く、反応管内に付着堆積した。一方、PVP及びPAAは独立した粒子として分散し、回収率も高く、表面修飾剤として有効に機能していることを確認した。
また、PAA及びPEIの場合には、pHにより解離が制御されることからpHの影響を検討し、PAAでは、銅イオンの加水分解の進行及びPAAの解離が進む弱アルカリ性で反応させると、電荷反発により分散安定化することが確認できた。
次に銅ナノ粒子分散溶媒の影響を調べ、PVPの場合には、エタノール及びプロパノールが、PAAの場合には、メタノール及びエタノールが耐酸化安定性を有していることを確認した。この理由として、表面修飾剤の溶解度パラメータに近い溶媒が適していることを明らかにした。銅ナノ粒子PAA分散液を濃縮、インクを作製、ガラス基板に塗布、3%H2-N2気流中で焼成温度を変えて電気抵抗を測定したところ、320℃で13.9μΩcmと良好な電導性を示した。

  • 研究成果

    (2件)

すべて 2017 2016

すべて 学会発表 (2件)

  • [学会発表] 超臨界水還元法による銅ナノ粒子合成における表面修飾剤の影響2017

    • 著者名/発表者名
      林拓道,中村考志,和久井喜人,蛯名武雄リチャード・リー・スミス
    • 学会等名
      日本セラミックス協会2017年会
    • 発表場所
      日本大学(東京都)
    • 年月日
      2017-03-17 – 2017-03-19
  • [学会発表] 超臨界水還元法によるポリアクリル酸修飾銅ナノ粒子の合成2016

    • 著者名/発表者名
      林拓道,中村考志,和久井喜人,蛯名武雄リチャード・リー・スミス
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第29回秋季シンポジウム
    • 発表場所
      広島大学(東広島市)
    • 年月日
      2016-09-07 – 2016-09-09

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公開日: 2018-01-16  

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