| 研究課題/領域番号 |
26390116
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| 研究機関 | 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構 |
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研究代表者 |
長壁 豊隆 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 物質科学研究センター, 研究主幹 (80354900)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2018-03-31
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| キーワード | 高圧力 / 単結晶中性子回折 / J-PARC / JRR-3 / 相補利用 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では、J-PARCのパルス中性子源に設置された特殊環境微小単結晶構造解析装置SENJU(BL-18)において、ピストンシリンダ型圧力発生装置の限界である3GPa以上、及び1K程度までの低温下で単結晶中性子回折実験を可能にする高圧技術を開発する。これにより、J-PARCのパルス中性子源とJRR-3の定常中性子源の中性子強度特性や測定原理の違いを相補的に活用し、高圧力が誘起する機能物性の探索、解明を目指す。
平成28年度は、SENJU用に新開発したハイブリッドアンビル式高圧力セルを用いてマルチフェロイック物質TbMn2O5について、3GPaの圧力下、5Kまでの低温下で単結晶中性子回折実験を行い、複数の磁気反射の観測に成功した。その結果、常圧の最低温相であるICM(格子不整合)相が消失し、少なくとも30K以下で(1/2,0,1/3)のCM(格子整合)相が存在することが明らかになった。次年度おいて、このCM相の具体的な構造決定に挑戦するとともに、より広い温度圧力領域の測定を行い、CM相がどのように広がっているかを明らかにする予定である。一方、常圧下で強誘電性を示す(1/2,0,1/4)のCM相とは異なる構造であり、この(1/2,0,1/3)構造における誘電性がどのようなものであるかを明らかにするため、今後の研究の展開としてハイブリッドアンビルを用いた同一加圧条件下での誘電分極測定を計画している。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
上記のとおり、SENJUにおいて3GPa以上で単結晶中性子回折実験を実現するための高圧力発生技術の開発の目処がつき、実際に、5K、3GPaという条件でマルチフェロイック物質TbMn2O5の測定を行った結果、磁気反射測定に成功し、常圧下とは異なるCM構造を見出した。しかしながら、前年度のJ-PARC MLFの長期運転停止の影響ため、バックグラウンド(BG)低減のためのノウハウの蓄積など、技術開発に必要十分なマシンタイムが得られなかった。そのため、本研究課題の延長を申請し、承諾された。
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| 今後の研究の推進方策 |
今年度に実施した測定は、J-PARC MLFで3GPa以上で磁気反射を観測した最初の例となった。一方、今年度に開発したBN製ノズル型コリメータを用いることで前年度に比べてBGを大きく下げることには成功したが、それでも満足できるS/N比ではなく、精密な磁気構造解析を行うには不十分な数の磁気反射しか観測できなかった。さらにBGを低減するため、ノズル型コリメータに加え、高圧セル内部にBN製シールドを追加してセル部品による散乱をさらに低減するなどの対策を行い、次年度の測定に臨む。また、今年度の測定において、高圧セルを保持する冷凍機部材が冷却時に変形熱収縮するため、ビーム中心と試料位置にずれが生じてシグナル強度の低減が見られた。現在、この冷却時のずれを解消するための、試料部のXYZ駆動機構付きの冷凍機を整備しており、次年度の測定で使用する。これらの対策を行った上で、TbMn2O5についてより広い温度圧力範囲で測定を行い、新規磁気秩序相の発見を目指す。また、これらの開発、測定を通して、J-PARCのパルス中性子源において3GPa以上の高圧力下で単結晶中性子回折実験を可能にする高圧技術を確立する。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
これまでの本研究の結果から、ハイブリッドアンビルセルを用いて、J-PARCのパルス中性子源に設置された特殊環境微小単結晶中性子構造解析装置SENJU(BL18)で磁気反射を観測するためには、多重散乱も含めた高圧セル本体からのBGを極力下げることが最も効果的であることが明らかになった。本年度は、高圧セル内部に特殊形状のBN製シールドを設置し、実際に中性子ビームを使用して試験測定することで、どの程度BGを低減させることができるかを検証する計画を立てた。しかし、前年度のJ-PARC MLFの長期運転停止の影響ため、これを実施するための十分なマシンタイムが得られず、上記の試験測定に用いるBN製シールドの開発を見送った。
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| 次年度使用額の使用計画 |
SENJU実験における、ハイブリッドアンビル式高圧セル由来のBGを低減させるため、高圧セル内部に設置するBN製シールドやBN製入射コリメータやBN製スリットの製作を行う。また、高圧セルを用いた試験測定のために、サファイアアンビルおよびWCアンビル、また、ガスケットなどの消耗品を購入する。
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