| 研究課題/領域番号 |
26410007
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| 研究機関 | 高知大学 |
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研究代表者 |
山田 和彦 高知大学, その他の研究科, 講師 (80373380)
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| 研究分担者 |
高橋 雅人 国立研究開発法人理化学研究所, その他部局等, 研究員 (60392015)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | NMR / 硫黄 / ゴムの架橋構造 |
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| 研究実績の概要 |
本年度は、主に有機硫黄化合物を対象とした低磁場における周波数掃引型固体NMR測定、ゼロフィールド固体NMR測定、並びに、磁場掃引型固体NMR測定を実施し、高精度な硫黄33安定同位体NMRパラメータを算出することに成功した。試料は、硫黄33安定同位体標識を施した有機硫黄化合物である。また、従来のNMR装置では、これら有機硫黄化合物のNMRスペクトルを観測することはほぼ不可能であることを強調したい。
得られたNMRパラメータは主に四極子相互作用からなり、核四極子結合定数と非対象因子である。試料のX線構造解析の結果と、量子化学計算の結果を詳細に比較することで、硫黄NMRパラメータの性質を理解することができた。特に、S-S結合の二面角とNMRパラメータに相関が存在することは、ゴムの架橋構造を理解する上で非常に重要な知見と言える。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
硫黄NMRは、ゴムの架橋構造や生体分子の分子間相互作用を解析する上で非常に重要な分析手法と期待されているが、現状では、試料に対して硫黄33安定同位体標識を施す必要がある。本研究では、様々な官能基を有する有機硫黄化合物に対して、硫黄33安定同位体標識実験を実施しているが、順調に合成が進んでいる点を強調したい。
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| 今後の研究の推進方策 |
引き続き、硫黄33安定同位体標識の合成実験と、様々な固体NMR法の測定方法の開発を実施する予定である。特に、ユーザーフレンドリーな解析ソフトの開発にリソースを注ぎたいと思う。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
固体NMR測定に必要な電子部品の調達が遅れたため、次年度に予算が必要となった。
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| 次年度使用額の使用計画 |
次年度の物品費と合算して、非磁性かつ極低温下で使用可能なトリマーコンデンサーやチップコンデンサーを購入する予定である。
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