| 研究課題/領域番号 |
26410150
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| 研究機関 | 京都工芸繊維大学 |
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研究代表者 |
吉田 裕美 京都工芸繊維大学, 工芸科学研究科, 准教授 (40314306)
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| 研究分担者 |
前田 耕治 京都工芸繊維大学, 工芸科学研究科, 教授 (00229303)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | 電解抽出 / フローセル / 絶対定量 / 電解分離 / タンデム型 / 唾液 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では、微量混合試料の分離・絶対定量・定性分析を目指し、薄層電解フローセルを２つ連結させたタンデム型薄層電解フローセルと質量分析を組み合わせたワンフロー分析システムを構築することを目的としている。本年度は以下のことを行った。
（１）タンデム型用薄層電解フローセルへの改良
２つの薄層電解フローセルを連結させたタンデム型薄層電解フローセルを作製した。タンデム型にすることによって、フロー系流路の延長にともなう試料のブロードニング、流路圧の増加が生じた。これを改善するため、電解フローセルを接続するチューブ、ホルダー、流路幅を改良した。その結果、10 μL min-1 の流速で全量電解抽出できることを明らかにした。これは、電解に必要な試料滞在時間が11秒であることを意味する。
（２）唾液中の測定可能成分のスクリーニング
試料として唾液を検討した。唾液成分のいずれが測定可能成分かを検討するため、被験者の唾液そのものを未知試料として、薄層電解フローセルで測定した。その結果、明確な電流ピークが観察されなかった。カチオン性成分とアニオン性成分が共に界面を移動すると、電流として観測されないため、カチオン性色素イオン（メチレンブルー）またはアニオン性色素イオン（ジピクリルアミン）を用いて、唾液成分とこれらイオンとのイオン対抽出を行った。その結果、何れのイオンについてもなんらかの唾液成分が抽出されていることが分った。現在、質量分析によって、抽出されている唾液成分の分析を行っている。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
薄層電解フローセルで使用する導電性高分子被覆電極は、電解重合で作製しているが、分離能向上を目指した長い流路長を有する電解セルに使用するためには、均一で広い面積を有する導電性高分子被覆電極を電解重合で作製しなければならない。しかし、電解重合用セルを拡張し、電解溶液を増量すると、スケールが大きくなるほど脱気が難しい、合成支持電解質を多量に必要とする、電解重合を均一にすることが難しいなどの問題があり、広い面積を有する導電性高分子被覆電極を作製することができていない。したがって、目的とする理論段数の大きな長い流路長を有する薄層電解フローセルを作製できていない。
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| 今後の研究の推進方策 |
今後の研究計画としては、以下の２点を重点的に検討する。
（１. 分離用薄層電解フローセルの分離部の流路延長）100段程度の理論段数を目指し、薄層電解フローセルの分離部の流路延長を検討する。デジタルシミュレーションでは、一定電位を印加した電解セルに試料を流すと、最も高い分離能が得られることを示している。流路延長するためには、スペーサー内に形成した流路を延長するのみならず、電極系を拡張する必要がある。特に、薄層電解内に使用している導電性高分子被覆電極は、大きな面積を有し、且つ均一に電解重合しなければならない。
今後、①電解重合用セルを拡張する、②市販の導電性高分子を塗布する、③化学的重合によって目的とする導電性高分子を重合し、それを塗布する、の３つの方法を検討する。
（２. 薄層電解セルで測定可能な唾液中生体成分のスクリーニング)唾液中に含まれる成分のうち、薄層電解セルで測定可能な生体成分のスクリーニングを行う。イオン対抽出による予備実験において、唾液中に電解抽出されるカチオン成分、アニオン成分が存在することを確認した。この成分を質量分析で定性分析するとともに、ターゲットイオンとなる成分を明らかにする。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
支出入の端数差額
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| 次年度使用額の使用計画 |
２７年度の消耗品に充当する予定
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