前年度までに,ニッケルに添加剤を加えれば,再結晶温度が上昇し,より高温での応力測定の可能性が示唆された.しかしながら,実際に350℃の雰囲気温度下で繰返し負荷試験を行うと,粒成長は観察できなかった.原因として,接着剤がこの実験条件に耐えられない,成長粒子が小さいため判別が難しいなどが考えられた.そこで,本年度はタングステンとは別の添加剤を加えたニッケル合金を直接素材にめっきする方法を採用し,粒成長の有無を検討した.まず,作製したニッケル合金めっきに350℃~450℃で加熱処理を施した後,EBSD解析を行うと粒子の成長が確認できた.なお,観察には振動研磨が有効であるということも明らかとなった.このニッケル合金をXRD解析し,シェラーの式から計算した平均結晶粒径はEBSD解析で得られた粒径とよく一致したので,平均結晶粒径を求めるだけであれば,EBSD解析を行わなくてもXRD解析で十分であることが明らかとなった.次に,350℃~450℃で加熱時間を種々に変えて粒成長をXRD解析により調査した結果,加熱時間の増加とともに粒子も成長することが確認できた.以上の結果を踏まえ,加熱だけでは粒成長が起きない試験条件において,繰返し負荷試験を実施した結果,粒子の成長を確認することができた.また,負荷応力が大きいほうが平均結晶粒径も大きいのも確認できた.すなわち,応力に誘起されて粒成長が起こっているので,平均結晶粒径から応力測定の可能性が示唆された.
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